4-VC，VE等载体用二氧化硅
板蓝根VC片
这种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的二氧化硅、硬脂酸镁是润滑剂。
一种山楂维生素c片剂及其制作方法
该山楂维生素C片剂中粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁。得到的产品具有山楂与维生素C的双重药用功效。
以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物
二氧化硅特别适于载带液体，因此可制成载带组合物。有大量液体可载带于载体上，如橡胶业用硫化促进剂和抗氧化剂，特别是维生素A，B，C，D，E和K。
可吸性沉淀二氧化硅
二氧化硅可制成高密度，高流动性和低粉尘组合物。具体如维生素，特别是维生素E和胆碱盐酸盐的组合物。
含有吸收在基于沉淀二氧化硅的载体上的液体的组合物
附着组合物中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的一种液体。
一种添加致密二氧化硅包覆珍珠粉的ve软胶囊
致密二氧化硅制作工艺简单，以二氧化硅包覆珍珠粉为载体，以VE为传输通道，二者协同作用，强化VE抗氧化、俘获自由基的功能，有效地利用珍珠粉中的有效成分，并不断补充营养到皮肤中，从而达到保持肌肤弹性、全方位抗皱的美容作用。
板蓝根VC片
CN 103110109 A
摘要
本发明涉及一种板蓝根VC片及制作方法，由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉100-400份、维生素C100-300份、羟丙基甲基纤维素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮 3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。该制作方法包括以下步骤：（1）、将板蓝根烘干制微粉至180-500目备用；（2）、将羟丙基甲基纤维素2.3%-2.8%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮制含9%-13%的浆，两者混合；（3）、将板蓝根微粉制粒，得到板蓝根VC片。本发明避免了VC的损失，以保存期长；辅料加的少，有效的利用了主药成分的特性，即经济又环保，而且是全绿色产品。
权利要求(6)
1. 一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉100-400份、维生素C 100-300份、羟丙基甲基纤维素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。
2.根据权利要求I所述的一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤： (1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用95°C _102°C烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至180-500目备用； (2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 3%-2. 8%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮9%-13%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用; (3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合I. 5-3分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70V ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合50-70分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合12-18分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
3.根据权利要求2所述的一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的板蓝根微粉是用湿法制粒工艺制成。
4.根据权利要求2所述的一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的板蓝根微粉可用喷雾法在一步制粒机中制成。
5.根据权利要求2所述的 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的二氧化硅、硬脂酸镁是润滑剂。
6.根据权利要求2所述的一种板蓝根VC片的制作方法：其特征在于：所述的羟丙基甲基纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮是粘合剂，可两种混合使用，也可以选择其中一种使用。
说明
—种板蓝根VC片及制作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种保健食品，特别是涉及一种板蓝根VC片及制作方法。
背景技术
[0002] 板蓝根VC片，即板蓝根维生素C片，板蓝根具有抗菌抗病毒、抗钩端螺旋体、抗肿瘤作用、提高免疫功能的作用，维生素C对于治疗坏血病，预防牙龈萎缩、出血，预防动脉硬化，治疗贫血，防癌，保护细胞，解毒，保护肝脏，提高人体的免疫力的良好作用，因此用板蓝根与维生素C组方作为保健用品，是人们用来防病治病的保健良药。但是因为维生素C的特殊性质，怕光、怕热、以吸潮、用常规的生产方法：粉碎、湿法制粒、干燥、总混、压片等5个工序才能制成片剂，不但工艺繁琐复杂，而且维生素C的含量还会降低，同时保质期缩短，质量不稳定。经留样观察表明，维生素C片采用常规法制粒压片保存期在20天表面就发生变化，由白色变淡黄色，3个月颜色由黄变成棕色，随时间越长色泽越深。
发明内容
[0003] 本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种板蓝根VC片及制作方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉100-400份、维生素C100-300份、羟丙基甲基纤维素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮 3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。
[0005] 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤： (1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用95°c -102°c烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至180-500目备用；
(2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 3%-2. 8%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮9%-13%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用;
(3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合I. 5-3分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70°C ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合50-70分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合12-18分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
[0006] 所述的板蓝根微粉是用湿法制粒工艺制成。
[0007] 所述的板蓝根微粉可用喷雾法在一步制粒机中制成。
[0008] 所述的二氧化硅、硬脂酸镁是润滑剂。
[0009] 所述的羟丙基甲基纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮是粘合剂，可两种混合使用，也可以选择其中一种使用。
[0010] 本发明的有益效果：由于板蓝根采用微粉工艺，板蓝根不怕湿热，将它微粉后制成粒，可达到压片成型的目的；而¥0怕湿热，采用外加法，这样即利用了原料的特性，满足了生产工艺，避免了 VC的损失，所以保存期长；本发明辅料加的少，整个处方中辅料的比例不到5%，有效的利用了主药成分的特性，即经济又环保，而且是全绿色产品。
具体实施方式
[0011] 实施例I :
一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉333份、维生素C167份、羟丙基甲基纤维素3份、聚乙烯基吡咯烷酮12份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。
[0012] 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤：
(1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用102°c烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至500目备用；
(2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 5%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮11%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用；
(3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合2分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70°C ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在 三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合60分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合15分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
[0013] 实施例2:
一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉200份、维生素C280份、羟丙基甲基纤维素4份、聚乙烯基吡咯烷酮10份、二氧化硅3. 5份、硬脂酸镁5份。
[0014] 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤：
(1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用102°c烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至400目备用；
(2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 5%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮12%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用；
(3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合2分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70°C ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合60分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合13分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
一种山楂维生素c片剂及其制作方法
CN 102846765 A
摘要
本发明提出了一种山楂维生素C片剂及其制作方法，该山楂维生素C片剂由下述重量份的组分制成：山楂微粉含量100～400份，维生素C的含量是70～100份，维生素B1的含量是1～8份，维生素B2的含量是1～3份，维生素B3的含量是5～10份，维生素B5的含量是1～3份，粘合剂4～20份，润滑剂9～32份，其中，粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁，本发明还提出了该山楂维生素的制作方法，通过采用如上配方以及相应的制作方法，得到的产品具有山楂与维生素C的双重药用功效，同时，该制作方法克服了制备维生素C产品时的许多困难，得到的成品品质优异。
权利要求(5)
1. 一种山楂维生素C片剂，其特征在于，所述山楂维生素C片剂，由下述重量份的组分制成: 山楂微粉100〜400份，维生素C70〜100份，维生素B1I〜8份，维生素B2I〜3份，维生素B35〜10份，维生素B5I〜3份，粘合剂4〜20份，润滑剂9〜32份。
2.如权利要求I中所述的山楂维生素C片剂，其特征在于：所述粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，其中，所述羟丙基甲基纤维素的含量为I〜5份，所述聚维酮的含量为3〜15份。
3.如权利要求I中所述的山楂维生素C片剂，其特征在于：所述润滑剂为ニ氧化硅和硬脂酸镁，其中，所述ニ氧化硅的含量为6〜20份，所述硬脂酸镁的含量为3〜12份。
4.如权利要求I中所述的山楂维生素C片剂，其特征在于：所述山楂微粉的细度为180目至500目。
5. 一种山楂维生素C片剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤： A、将山楂去杂在水中清洗干净浙去水分，在干燥箱中60〜100°C烘干至水分2〜4%以下，先粗粉再微粉至180〜500目，得到所述山楂微粉，备用； B、所述维生素BI、所述维生素B2、所述维生素B3、所述维生素B5、与所述ニ氧化硅在球磨机中研磨I小时，得到混合粉； C、将所述羟丙基甲基纤维素制成2 %〜2. 5 %的羟丙基甲基纤维素浆，所述聚维酮分别制成5%〜11%的聚维酮浆，然后混合均匀，得到粘合剂混合浆，备用； D、将所述山楂微粉加入快速混合制粒机中，再加入所述混合粉进行混合I〜5分钟； E、加入所述粘合剂混合浆湿混2〜5分钟； F、在摇摆制粒机上12〜24目制粒，然后70°C ±5°C沸腾干燥，控制水分在小于4%即可； G、在三维混合机中加入所述维生素C，混合I〜3小时后加入所述润滑剂混合15〜30分钟； H、含量測定、水分測定、计算片剂重压片剂、透明薄膜包衣、包装。
说明
一种山楂维生素C片剂及其制作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及中成药领域，特别是指一种山楂维生素C片剂，本发明还涉及一种山楂维生素C片剂的制作方法。
背景技术
[0002] 山楂能预防心血管疾病，具有扩张血管，增加冠脉血流量，改善心脏活力，兴奋中枢神经系统，降低血压和胆固醇，软化血管及利尿和镇静作用，山楂酸还有强心作用，对老年性心脏病也有益处，此外，山楂还能开胃消食，很多助消化的药中都采用了山楂，山楂还有活血化瘀的功效，有助于解除局部淤血状态，对跌打损伤有辅助疗效，山楂对子宫有收缩
作用，在孕妇临产时有催生之效，并能促进产后子宫复原，山楂所含的黄酮类和维生素C胡萝卜素等物质能阻断并减少自由基的生成，增强机体的免疫力，有防衰老、抗癌的作用，山楂中还含有平喘化痰、抑制细菌、治疗腹泻腹痛的成分；维生素C有合成胶原蛋白的特性，胶原蛋白是形成骨骼、牙齿、软组织、皮肤及血管的重要基质，维生素C又称抗坏血酸，可防止血管破裂出血。维生素C参与肝脏的解毒过程，并参加体内氧化还原反应，是人体内抗氧化、抗自由基的最主要物质之一，其参与免疫球蛋白的合成，有利于机体提高免疫能力。降低各种病原微生物的感染机会，维生素C促进胶原蛋白合成，及清除皮肤自由基的功效，能间接的养护皮肤，维生素B1、B2、烟酸（B3)、泛酸（B5)等B族类维生素组方具有很好的保健效果，有开胃消食改善心脏活力，促进血液循环提高人体的免疫力的良好作用；目前，市场上山楂和维生素C出于单独出售或者作为其他药物的组分出售，并没有将两者结合起来，充分将两者的效果结合。
发明内容
[0003] 本发明提出一种山楂维生素C片剂及其制作方法，本发明山楂维生素C片剂能达到更好的药用效果，满足医疗需求。
[0004] 本发明的技术方案是这样实现的：一种山楂维生素C片剂，由下述重量份的组分制成；
[0005] 山楂微粉100〜400份，维生素C70〜100份，维生素Bll〜8份，维生素B21〜3份，维生素B35〜10份，维生素B51〜3份，粘合剂4〜20份，润滑剂9〜32份。
[0006] 进一步，所述粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，其中，所述羟丙基甲基纤维素的含量为I〜5份，所述聚维酮的含量为3〜15份。
[0007] 进一步，所述润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁，其中，所述二氧化硅的含量为6〜20份，所述硬脂酸镁的含量为3〜12份。
[0008] 进一步，所述山楂微粉的细度为180目至500目。
[0009] 一种山楂维生素C片剂的制作方法，包括以下步骤；
[0010] A、将山楂去杂在水中清洗干净浙去水分，在干燥箱中60〜100°C烘干至水分2〜4%以下，先粗粉再微粉至180-500目，得到所述山楂微粉，备用；[0011] B、所述维生素BI、所述维生素B2、所述维生素B3、所述维生素B5、与所述二氧化硅在球磨机中研磨I小时，得到混合粉；
[0012] C、将所述羟丙基甲基纤维素制成2%〜2. 5%的羟丙基甲基纤维素浆，所述聚维酮分别制成5%〜11%的聚维酮浆，然后混合均匀，得到粘合剂混合浆，备用；
[0013] D、将所述山楂微粉加入快速混合制粒机中，再加入所述混合粉进行混合5分钟；
[0014] E、加入所述粘合剂混合浆湿混2〜5分钟；
[0015] F、在摇摆制粒机上12〜24目制粒，然后70°C ±5°C沸腾干燥，控制水分在小于
4%即可；
[0016] G、在三维混合机中加入所述维生素C，混合I〜3小时后加入所述润滑剂混合15〜30分钟； [0017] H、含量测定、水分测定、计算片剂重压片剂、透明薄膜包衣、包装。
[0018] 本发明的有益效果为：通过将山楂与维生素C结合起来制成片剂，可以充分将两者的有益功效相结合，作为防病治病的良药，而且，维生素C具有怕光，怕热，吸潮等特殊性质，常规的方法步骤繁琐，成品质量不稳定，容易变质，而通过本发明提供的配方及其制作方法，维生素C、薄膜包衣的粒状物料，采取所述板蓝根微粉混合浆制粒工艺作为稀释剂，选用所述二氧化硅和所述硬脂酸镁作为润滑剂，并在常温的时候加入维生素C，从而得到的所述山楂维生素C片剂含量高，保质期长，不添加其他任何添加剂，工艺简单，制作方便。
具体实施方式
[0019] 为更好地理解本发明，下面通过一个实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
[0020] 一种山楂维生素C片剂，由下述重量份的组分制成：
[0021] 山楂微粉100〜400份，维生素C70〜100份，维生素Bll〜8份，维生素B21〜3份，维生素B35〜10份，维生素B51〜3份，粘合剂4〜20份，润滑剂9〜32份。
[0022] 进一步，粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，其中，羟丙基甲基纤维素的含量为I〜5份,聚维酮的含量为3〜15份。
[0023] 进一步，润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁，其中，二氧化硅的含量为6〜20份，硬脂酸镁的含量为3〜12份。
[0024] 进一步，山楂微粉的细度为180目至500目。
[0025] 然后，我们采用本发明所提供的一种山楂维生素C片剂的制作方法，进行如下制作过程：
[0026] A、将山楂去杂在水中清洗干净浙去水分，在干燥箱中60°C烘干至水分2%以下，先粗粉再微粉至180-500目，得到292g山楂微粉，备用；
[0027] B、将4. 2g维生素BI、I. 7g维生素B2、8. 3g维生素B3、I. 67g维生素B5、与6g 二氧化硅在球磨机中研磨I小时，得到混合粉；
[0028] C、将3g羟丙基甲基纤维素制成2. 2%的羟丙基甲基纤维素浆，12g聚维酮分别制成7%的聚维酮浆，然后混合均匀，得到粘合剂混合浆，备用；
[0029] D、将山楂微粉加入快速混合制粒机中，再加入混合粉进行混合5分钟；[0030] E、加入粘合剂混合浆湿混3分钟；
[0031] F、在摇摆制粒机上24目制粒，然后70V ±5°C沸腾干燥，控制水分在小于4%即可；
[0032] G、在三维混合机中加入83. 3g维生素C，混合2小时后加入所述润滑剂混合20分钟；
[0033] H、含量测定、水分测定、计算片剂重压片剂、透明薄膜包衣、包装。
[0034] 实施例2
[0035] 我们采用本发明提出的重量份组成以及制作工艺流程，得到了山楂维生素C片剂2，其中，各组分的配比为，山楂微粉115g，维生素C72g，维生素B12. 3g，维生素B21. 08g，维生素B35. 46g，维生素B51. 3g，羟丙基甲基纤维素I. 2g，聚维酮4. 3g，二氧化硅6. 9g，硬脂酸 镁 6. 2g。
[0036] 实施例3
[0037] 我们采用本发明提出的重量份组成以及制作工艺流程，得到了山楂维生素C片剂3,其中，各组分的配比为，山楂微粉380g，维生素C99g，维生素B17. 9g,维生素B22. 98g,维生素B39. 6g，维生素B53g，羟丙基甲基纤维素4. 6g，聚维酮14. 3g，二氧化硅18g，硬脂酸镁Ilg0
[0038] 我们通过以上三个实施例得到的山楂维生素C片剂I、山楂维生素C片剂2和山楂维生索C片剂3，具有山楂与维生素C的双重功效，并且不含添加剂，保质期长，制作工艺简单。
[0039] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物
CN 1034557 C
摘要
本发明涉及以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物，其中本发明二氧化硅特点如下：BET表面至少170m
权利要求(6)
1.载带组合物，其特征在于其中包括用特点如下的沉淀二氧化硅载体吸收的液体：BET表面至少170m2/g；平均粒径为80～150μm；吸油量220-300ml/100g；压实态填充密度至少0.29；粒度分散指数最大0.70；该组合物中液体含量50-70wt％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于二氧化硅BET表面至少210m2/g。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于二氧化硅吸油量220-280ml/100g。
4.根据权利要求1-3之一所述的组合物，其特征在于二氧化硅pH4-8。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于其压实态填充密度至少0.60。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于其倾角最大32。
说明
本发明涉及以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物。
众所周知可用二氧化硅载体载带液体，其目的是将不能或难于搬运的液体转化成易于包袋，例如成袋并可易于分散和混入其他细粒固体成分的流动粉。
所得组合物即二氧化硅载体吸收的液体下面称为载带组合物。
该组合物活性物质含量高且密度大，易搬运即流动性好且灰尘少。这些不同的要求有时是相抵触的。这些质量问题当然与用作载体的二氧化硅性质密切相关。
本发明第一目的是生产高质量可吸性二氧化硅。
本发明第二目的是制取高密度、高流动性和低尘量载带组合物。
因此本发明可吸收沉淀二氧化硅特点如下：BET表面至少170m2/g；吸油量(DOP)220-300ml/100g；压实态填充密度至少0.29；平均粒径为80～150μm；粒度分数指数最大0.70；已发现因上述特点的结合而使本发明二氧化硅特别适于作液体的载体。
当然，本发明还涉及以包括沉淀二氧化硅如上述二氧化硅载体吸收的液体为基础的载带组合物。
本发明其他特点和优点见下述及非限制性实例。
上述二氧化硅因上述性能组合而特别有用。
首先，该二氧化硅BET表面至少170m2/g，特别是至少210m2/g，优选为170-400m2/g或210-400m3/g。
表面BET按Journal of American ChemicalSociety vol，60，page309，February1938中所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法和NFT45007(5.11)标准测定。
本发明二氧化硅另一特点是其吸油量。吸油量(DOP)按NET30-022(mars53)标准测定，其中采用邻苯二甲酸二辛酯，吸油量为220-300ml/100g，特别是220-280且优选为240-280ml/100g。
其密度为至少0.29，为按AFNOR N0030100标准测定的压实态填充密度，特别是0.29-0.4且优选为0.29-0.36。
最后，粒度也为本发明二氧化硅的重要特点。
该粒度表明颗粒平均粒径d50为80-150μm，特别是90-130μm。
该粒度按NF XII，507标准干性过筛测得。
此外本发明二氧化硅粒度分布很窄，这可由分散指数(I.D.)最大0.70，特别是0.6来加以说明。该指数对应于式(d84-d16)/2d50，其中dn表示直径，说明n％的颗粒粒径低于此直径值。
按本发明具体实施方案，二氧化硅还具有以下特点。
本发明二氧化硅一般pH4-8，特别是5.5-7，该pH按NFT-45007(5.5)测定。
另外，本发明二氧化硅优选为产品本身燃烧损失最多13％，而干产品为最多6％[NFT45007(5.3)]。
该二氧化硅可用多种方法制得如将硅酸盐与酸化剂反应，如与无机酸如碳酸，硫酸或盐酸反应，因此可将酸加入硅酸盐底部或同时将全部或部分酸和硅酸盐加入水桶底中，在盐或非盐或硅酸盐溶液存在下进行。
还可有利地进行处理，即在第一次沉淀后将硅酸盐溶液和/或酸引入反应介质中。
在反应糊过滤后，收集滤饼，必要时洗涤，滤饼然后一般粉化以进行干燥。
粉化时以及必要时在二氧化硅制法的各个先前步骤中，可有利地加入饼或在反应介质中加入呈低粘性或易泵送悬浮态的铝化合物，可参考FRN02536380。
优选条件是粉化态饼干燥前燃烧损失最多77％优选最多75％。
应注意到向饼中，特别是其粉化时加先期干燥的二氧化硅可得到该燃烧损失值。
干燥饼以得到最终产品的操作可按各种已知方式进行，如雾化，特别是用涡轮雾化器。
本发明二氧化硅特别适于载带液体，因此可制成载带组合物。
有大量液体可载带于载体上，如阴离子型洗涤用表面活性剂如磺酸盐或非离子型表面活性剂如醇或酚；橡胶业用硫化促进剂和抗氧化剂。
这里要特别提出补充人畜饮食的液体。
特别是维生素A，B，C，D，E和K。
维生素B中可特地举出胆碱和其衍生物，特别是胆碱盐酸盐。
二氧化硅载体吸收液体可按已知方式进行，如在混合器中将液体喷到二氧化硅上。
液体吸收量与用途有关，本发明二氧化硅可制成液体含量超过50％(重)，特别是高达70％如50-60％的组合物。
一般，本发明二氧化硅可制成高密度，高流动性和低粉尘组合物。
具体如维生素，特别是维生素E和胆碱盐酸盐的组合物，其DRT至少0.60，特别是至少0.65，甚至至少0.70。
组合物倾斜角(按NFT20-221)为最高32°。
同一组合物的粉尘指数低于2，甚至低于1。
粉尘测定用法国专利申请8703159所述装置进行。
该装置连接到恒定微流装置上，将光电膜停留时间变化转化为拉伸状态，再于1-100mv梯度的曳光表上以峰谷形式图示，峰的mV值为粉尘指数(IP)。
比较起来，同一组合物但用先前二氧化硅载体的IP至少为3。
维生素载带组合物的如前述分散指数最大0.55。
下述具体实例说明本发明。
实例1该例制取本发明可吸收二氧化硅。
于70℃按照SiO2/Na2O重量比为3.5之一比例在硅酸钠桶底加硫酸。形成二氧化硅粗pH调为5后过滤并将湿滤饼洗涤后粉化。
粉化时加入先期干燥的二氧化硅以使粉化滤饼的燃烧损失达75％，pH然后调为6.0。
粉化滤饼喷雾干燥后得特点如下的二氧化硅：pH 6.7 DOP 250ml/100gDRT 0.32 BET 270m2/gD50105μm ID 0.5实例2用实例1二氧化硅作维生素E的载体。
在以20T/mn转动并且其内轴以1900T/mn转动的71V型混合器中将维生素载于载体上，其中横向装有板，借此将维生素喷雾并将滚刀固定在其上。
将上述二氧化硅全部加入混合器后再将维生素喷到二氧化硅上，混合5分钟后再均化2分钟。
维生素固持温度70℃，恒定流量100ml/mn。
最终混合物中，重量比为46％SiO2和54％d，1-α生育酚的乙酸盐。
组合物特点如下：DRT 0.70 倾角 30°d5090μm ID＜1ID 0.55实例3该例制取第二种本发明可吸性二氧化硅。
操作同实例1。不过，反应后再多一次处理，其中向反应介质中引入硫酸钠溶液和硫酸。
洗涤并粉化滤饼后加先期干燥的二氧化硅，以达到74％的粉化饼的燃烧损失，还向饼中加易泵送粉化悬浮液态的铝酸钠(4000ppm(重)，以无水二氧化硅计)。pH调为6并且悬浮液同实例1干燥。
所得二氧化硅特点如下：pH 7.0 ID 0.5 d50100μmDRT 0.34 DOP 240ml/100g BET 200m2/g实例4操作同实例2，但将胆碱盐酸盐载带于实例3二氧化硅上，最终组合物中比例如下：60份(重)70％胆碱盐酸盐水溶液，40份二氧化硅，0.3份添加剂(硬脂酸镁)。
组合物特点如下：DRT 0.77 IP 1.6倾角 31° ID 0.5d5090μm实例5比较用RHONE-POULENC公司以商标Tix-O-Si138A销售的二氧化硅作载体，其特点如下pH 7 ID ＞0.7DRT 0.22 DOP 340ml/100gd5060μm BET 330m2/g在与实例2相同条件下以维生素E为基础的组合物特点如下：DRT 0.50 倾角 41° ID＞0.7d5080μm IP ＞5可以看出，与实例1比较，该组合物流动性低且粉尘量大。
可吸性沉淀二氧化硅
CN 1023788 C
摘要
本发明涉及一种可吸性沉淀二氧化硅的制造方法，其中本发明二氧化硅特点如下：BET表面至少170m
权利要求(4)
1.一种可吸性沉淀二氧化硅的制造方法，该沉淀二氧化硅特点如下：BET表面至少170m2/g；吸油量(DOP)220-300ml/100g；压实态填充密度至少0.29；平均粒径80-150um；粒度分散指数最大0.70，该方法包括将硅酸钠与酸化剂反应，得到反应糊，再将此反应糊过滤得到滤饼，将滤饼干燥，该滤饼干燥前烧失率至多77%，而且干燥之前必要时可将滤饼粉化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氧化硅BEF表面为210-400m2/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氧化硅吸油量为220-280ml/100g。
4.根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于二氧化硅pH为4-8。
说明
本发明涉及可吸性沉淀二氧化硅制造方法。
众所周知可用二氧化硅载体载带液体，其目的是将不能或难于搬运的液体转化成易于包袋，例如成袋并可易于分散和混入其他细粒固体成分的流动粉。
所得组合物即二氧化硅载体吸收的液体下面称为载带组合物。
该组合物活性物质含量高且密度大，易搬运即流动性好且灰尘少，这些不同的要求有时是相抵触的。这些质量问题当然与用作载体的二氧化硅性质密切相关。
本发明第一目的是生产高质量可吸性二氧化硅。
本发明第二目的是制取高密度、高流动性和低尘量载带组合物。
因此本发明可吸性沉淀二氧化硅特点如下：BET表面至少170m2/g;
吸油量（DOP）220-300ml/100g;
压实态填充密度至少0.29;
平均粒径80-150mm;
粒度分散指数量大0.70。
已发现因上述特点的结合而使本发明二氧化硅特别适于作液体的载体。
当然，本发明还涉及以包括沉淀二氧化硅如上述二氧化硅载体吸收的液体为基础的载带组合物。
本发明其他特点和优点见下述及非限制性实例。
上述二氧化硅因上述性能组合而特别有用。
首先，该二氧化硅BET表面至少170m2/g，特别是至少210m2/g，优选为170-400m2/g或210-400m2/g。
表面BET接Journal of American Chemical Society vol，60，page309，February1938中所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法和NFT45007（5.11）标准测定。
本发明二氧化硅另一特点是其吸油量。吸油量（DOP）接NFT30-022（mars53）标准测定，其中采用邻苯二甲酸二辛酯，吸油量为220-300ml/100g，特别是220-280且优选为240-280ml/100g。
其密度为至少0.29，为接AFNOR N0030100标准测定的压实态填充密度，特别是0.29-0.4且优选为0.29-0.36。
最后，粒度也为本发明二氧化硅的重要特点。
该粒度表明颗粒平均粒径d50为80-150mm，特别是90-130mm。
该粒度按NFⅫ，507标准干性过筛测得。
此外本发明二氧化硅粒度分布很窄。这可由分散指数（I.D.）最大0.70，特别是0.6来加以说明。该指数对应于式（d84-d16）/2d50，其中dn表示直径，说明n%的颗粒粒径低于此直径值。
按本发明具体实施方案，二氧化硅还具有以下特点。
本发明二氧化硅一般pH4-8，特别是5.5-7，该pH按NFT-45007（5.5）测定。
另外，本发明二氧化硅优选为产品本身燃烧损失最多13%，而干产品为最多6%[NFT45007（5.3）]。
该二氧化硅可用多种方法制得如将硅酸盐与酸化剂反应，如与无机酸如碳酸，硫酸或盐酸反应。因此可将酸加入硅酸盐底部或同时将全部或部分酸和硅酸盐加入水桶底中，在盐或非盐或硅酸盐溶液存在下进行。
还可有利地进行处理，即在第一次沉淀后将硅酸盐溶液和/或酸引入反应介质中。
在反应糊过滤后，收集滤饼，必要时洗涤。滤饼然后一般粉化以进行干燥。
粉化时以及必要时在二氧化硅制法的各个先前步骤中，可有利地加入饼或在反应介质中加入呈低粘性或易泵送悬浮态的铝化合物。可参考FRN02536380。
优选条件是粉化态饼干燥前燃烧损扶最多77%优选最多75%。
应注意到向饼中，特别是其粉化时加先期干燥的二氧化硅可得到该燃烧损失值。
干燥饼以得到最终产品的操作可按各种已知方式进行，如雾化，特别是用涡轮雾化器。
本发明二氧化硅特别适于载带液体，因此可制成载带组合物。
有大量液体可载带于载体上，如阴离子型洗涤用表面活性剂如磺酸盐或非离子型表面活性剂如醇或酚;橡胶业用硫化促进剂和抗氧化剂。
这里要特别提出补充人畜饮食的液体。
特别是维生素A，B，C，D，E和K。
维生素B中可特地举出胆碱和其衍生物，特别是胆碱盐酸盐。
二氧化硅载体吸收液体可按已知方式进行，如在混合器中将液体喷到二氧化硅上。
液体吸收量与用途有关。本发明二氧化硅可制成液体含量超过50%（重），特别是高达70%如50-60%的组合物。
一般，本发明二氧化硅可制成高密度，高流动性和低粉尘组合物。
具体如维生素，特别是维生素E和胆碱盐酸盐的组合物，其DRT至少0.60，特别是至少0.65，甚至至少0.70。
组合物倾斜角（按NFT20-221）为最高320。
同一组合物的粉尘指数低于2，甚至低于1。
粉尘测定用法国专利申请8703159所述装置进行。
该装置连接到恒定微流装置上，将光电膜停留时间变化转化为拉伸状态，再于1-100mV梯度的曳光表上以峰谷形式图示，峰的mV值为粉尘指数（IP）。
比较起来，同一组合物但用先前二氧化硅载体的IP至少为3。
维生素载带组合物的如前述分散指数最大0.55。
下述具体实例说明本发明。
实例1该例制取本发明可吸性二氧化硅。
于70℃以比例3.5在硅酸钠桶底加硫酸。形成二氧化硅糊pH调为5后过滤并将湿滤饼洗涤后粉化。
粉化时加入先期干燥的二氧化硅以使粉化滤饼的燃烧损失达75%。pH然后调为6.0。
粉化滤饼喷雾干燥后得特点如下的二氧化硅：pH：6.7DOP：250ml/100gDRT：0.32BET：270m2/gD50：105umID：0.5实例2用实例1二氧化硅作维生素E的载体。
在以20T/mn转动并且其内轴以1900T/mn转动的71V型混合器中将维生素载于载体上，其中横向装有板，借此将维生素喷雾并将滚刀固定在其上。
将上述二氧化硅全部加入混合器后再将维生素喷到二氧化硅上。混合5分钟后再均化2分钟。
维生素固持温度70℃，恒定流量100ml/mn。
最终混合物中，重量比为46%SiO2和54%d，1-α生育粉的乙酸盐。
组合物特点如下：DRT：0.70倾角：30°d50：90umID＜1ID：0.55实例3该例制取第二种本发明可吸性二氧化硅。
操作同实例1。不过，反应后再多一次处理，其中向反应介质中引入硫酸钠溶液和硫酸。
洗涤并粉化滤饼后加先期干燥的二氧化硅，以达到74%的粉化饼的燃烧损失。还向饼中加易泵送粉化悬浮液态的铝酸钠（4000ppm（重），以无水二氧化硅计）。pH调为6并且悬浮液同实例1干燥。
所得二氧化硅特点如下：pH：7.0ID：0.5d50：100umDRT：0.34DOP：240/100gBET：200m2/g实例4操作同实施例2，但将胆碱盐酸盐载带于实例3二氧化硅上。
最终组合物中比例如下：60份（重）70%胆碱盐酸盐水溶液，40份二氧化硅，0.3份添加剂（硬脂酸镁）。
组合物特点如下：DRT：0.77IP：1.6倾角：31°ID：0.5d50：90um实例5比较用RHONE-POULENC公司以商标Tix-O-Sil38A销售的二氧化硅作载体，其特点如下：pH：7ID：＞0.7DRT：0.22DOP：340ml/100gd50：60μmBET：330m2/g在与实例2相同条件下以维生素E为基础的组合物特点如下：DRT：0.50倾角：41°ID≥0.7d50：80umIP＞5可以看出，与实例1比较，该组合物流动性低且粉尘量大。
含有吸收在基于沉淀二氧化硅的载体上的液体的组合物
CN 1198518 C
摘要
本发明涉及一种附着组合物，其中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的至少一种液体，所述沉淀二氧化硅基本上呈球珠形态，且具有：平均颗粒尺寸大于150μm；紧密态(PFD)填充密度大于0.29；在筛孔尺寸为75μm的网上的存留物料比率至少为92wt%。本发明还涉及这种二氧化硅作为液体载体的用途。
权利要求(20)
1.附着组合物，包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的至少一种液体，其特征在于所述二氧化硅基本呈球珠形态，并具有：-球珠平均尺寸超过150μm，-堆积填充密度PFD超过0.29，-75μm目筛上存留物料至少为92wt％。
2.如权利要求1的组合物，其特征在于所述二氧化硅的球珠平均尺寸至少为200μm。
3.如权利要求1和2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的堆积填充密度至少为0.30。
4.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的75μm目筛上存留物料至少为93wt％。
5.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP至少为250ml/100g。
6.如权利要求5的组合物，其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP为250至280ml/100g。
7.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的由直径小于1μm的孔构成的孔体积Vd1低于1.95cm3/g。
8.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅是通过对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液体使用喷嘴喷雾器干燥而得到的。
9.如权利要求8的组合物，其特征在于所述二氧化硅悬浮液在干燥之前的固体含量为22至24wt％。
10.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述组合物的液体含量至少为50wt％。
11.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述液体是防腐剂、调味剂、着色剂或动物饲料液体添加物。
12.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述液体是维生素E或维生素E乙酸酯。
13.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述组合物的75μm目筛上存留物料至少为97wt％。
14.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述组合物对于50g和通道直径为8mm的流动时间te少于10秒。
15.沉淀二氧化硅作为液体特别是动物饲料液体添加物载体的用途，其特征在于所述二氧化硅基本上呈球珠形态，并具有：-平均球珠尺寸超过150μm，-堆积填充密度(PFD)超过0.29，-75μm目筛上存留物料至少为92wt％。
16.如权利要求15的用途，其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值至少为250ml/100g。
17.如权利要求16的用途，其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值为250至280ml/100g。
18.如权利要求15和16中任一项的用途，其特征在于所述二氧化硅的由直径小于1μm的孔构成的孔体积(Vd1)低于1.95cm3/g。
19.如权利要求15至16中任一项的用途，其特征在于所述二氧化硅是通过对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液使用喷嘴喷雾器干燥而得到的，所述二氧化硅悬浮液在干燥之前的固体含量为22至24wt％。
20.如权利要求15至16中任一项的用途，其特征在于所述液体是维生素E或维生素E乙酸酯。
说明
含有吸收在基于沉淀二氧化硅 的载体上的液体的组合物
本发明涉及含有液体、特别是动物饲料的液体添加物的组合物，所述液体吸收在基于特殊沉淀二氧化硅的载体上。
本发明还涉及这种二氧化硅作为液体载体的用途。
将液体、特别是动物饲料添加剂附着于固体载体特别是二氧化硅载体上已是公知技术。这种附着的目的一般来说是将不能或不易操作的液体转化为流体粉末，所述流体粉末易于贮存，如存于袋中，并且更便于处理，因而易于分散并易于与其它分散的固体组分混合。
在以下的说明中，所用的术语“附着组合物”是指如此获得的组合物，也就是说吸收在二氧化硅载体上的液体。
这种附着组合物是易于处理的，这意味着其具有高度的流动性且极少形成灰尘。该组合物还含有相当大比例的活性物质(液体)并具有高密度。这些各种各样的要求有时是互相矛盾的，现有技术的二氧化硅载体常常不能满足。
因而本发明的主要目的是提供一种新形式的附着组合物，有利的是它还同时具有高度的流动性、很少或不产生灰尘并具有高密度。
为此目的，申请人公司已发现特别满意的是使用沉淀二氧化硅作为液体特别是维生素E(或其乙酸酯)的载体，所述沉淀二氧化硅除其它性质外，具有极特别的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态，并具有较高的平均颗粒尺寸。
在以下的说明中，按照NF X 11607标准(1970年12月)通过干筛及测定对应于50％累积残余物的直径来测量平均颗粒尺寸。
按照NF T 30-042标准来测定堆积填充密度(PED)。
按照NF T 30-022标准(1953年3月)使用苯甲酸二辛酯来测量DOP油吸值。
所给出的孔体积通过汞孔度计来测量；各试样可按下述方式制备：将各试样在烘箱中于200℃下预干燥2小时，然后在从烘箱中取出的5分钟内放入测试容器中，并在真空中脱气，例如使用旋转节流阀泵；使用WASHBURN关系式来计算孔径，其中以接触角θ＝140°，表面张力γ＝484达因/cm(MICROMERITICS 9300孔率计)。
按照在“美国化学会志”Vol.60，pp309，1938年2月并对应于NF T45007(1987年11月)标准所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法来测定BET比表面积。
CTAB比表面积是按照NF T 45007(1987年11月)标准(5.12)测定的外表面积。
代表附着组合物流动性的流动时间te如此测定，即，将50g产物通过带有校准孔的玻璃漏斗来测量：园筒直径：50mm；园筒高度64mm；园锥角：53°；在锥底的通道直径：8mm。按照该方法，使用50g产物注入底部封闭的漏斗；然后打开其底部并记录所述50g产物全部流过所需的转移时间，称为该产物的流动时间te。
边坡角按照NF T 20-221标准来测量。
本发明组合物包含至少一种吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的液体，所述沉淀二氧化硅呈基本为球形珠粒的形态，并具有：-平均珠粒尺寸超过150μm，-堆积填充密度超过0.29，-尺寸超过75μm筛目的残余物比例至少为92wt％。
在本发明附着组合物中使用的沉淀二氧化硅因而是极特殊的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态。
所述珠粒的平均尺寸超过150μm，有利的是等于至少200μm；一般来说，它最大为320μm，优选最大为300μm；它可为200至290μm，特别是为210至285μm，例如为215至280μm.这一尺寸特别是可为260至280μm。
所述沉淀二氧化硅具有相当高的密度：其堆积填充密度(PFD)超过0.29，优选至少为0.30，特别是至少为0.31，且其可至少为0.32。
这一二氧化硅的尺寸超过75μm筛目的至少为92wt％，优选至少为93wt％。这意味着这种二氧化硅颗粒中的至少92wt％、优选至少93wt％被网眼尺寸为75μm的筛网保留。
这种二氧化硅因而具有低重量比例的微细颗粒。
进一步更优选的是，其尺寸超过75μm筛的至少为94wt％，特别是至少为95wt％；例如可为至少96wt％，或甚至至少为97wt％。一般来说，该百分比最高为98wt％，特别是最高为97.5wt％。
因而在本发明附着组合物中使用的沉淀二氧化硅几乎不产生灰尘。
总的来说，其油吸值(DOP)至少为250ml/100g，优选为250至280ml/100g。该值可为255至275ml/100g，例如为255至270ml/100g。
所述二氧化硅的通常由直径小于1μm的孔构成的孔体积(Vdl)少于1.95cm3/g，特别是少于1.90cm3/g。
其BET比表面积一般为140至240m2/g，特别是为140至200m2/g。例如可为150至190m2/g。特别是可为160至170m2/g。
其CTAB比表面积可为140至230m2/g，特别是可为140至190m2/g。例如其可为150至180m2/g，特别是可为150至165m2/g。
一般其具有低的水含量；其水含量(在105℃下干燥2小时的失重)优选少于5wt％。
有利的是，在本发明组合物中采用的二氧化硅是通过使用喷嘴喷雾器对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液进行干燥来得到的。优选，所述要干燥的二氧化硅悬浮液的固体含量为22至24wt％，优选为22.5至23.5wt％。
这种二氧化硅可按照如下类型的方法来制备，该方法包括使硅酸盐与酸化剂反应，由此获得沉淀二氧化硅悬浮液，之后分离这一悬浮液并使用喷嘴喷雾器干燥，其中按如下方式进行沉淀：1)制备初始储备溶液，其中含有至少一部分在反应中采用的硅酸盐总量，一般至少还含有一种电解质，在所述初始储备溶液中的硅酸盐浓度(以SiO2表示)少于100g/l，特别是为90g/l，在所述初始储备溶液中的电解质浓度(例如硫酸钠)少于17g/l，例如少于14g/l，2)向所述储备溶液中添加酸化剂，直到反应介质的pH值至少为约7，一般为约7至8为止，3)向反应介质中添加酸化剂，适当时同时添加余量的硅酸盐，所要干燥的悬浮液的固体含量为22至24wt％，特别是为22.5至23.5wt％。
应说明的是，总的来说，所讨论的方法是一种通过沉淀来合成二氧化硅的方法，也就是说，酸化剂与硅酸盐在特定条件下进行反应。
酸化剂和硅酸盐的选择方式其本身是公知的。
可提到的是，一般使用的酸化剂是强无机酸如硫酸、硝酸或盐酸，或为有机酸如乙酸、甲酸或碳酸。
酸化剂可是稀释的或浓的；其当量浓度可为0.4至8N，如为0.6至1.5N。
具体来说，当酸化剂是硫酸时，其浓度可为40至180g/l，如为60至130g/l。
另外，可用作硅酸盐的可以是任何通用形态的硅酸盐，如偏硅酸盐、二硅酸盐、有利地为碱金属硅酸盐，特别是硅酸钠或钾。
所述硅酸盐以二氧化硅表达的浓度可为40至330g/l，特别是60至300g/l，如为60至250g/l。
一般使用硫酸作为酸化剂并使用硅酸钠作为硅酸盐。
当使用硅酸钠的情况下，一般SiO2/Na2O的重量比为2至4，如为3.0至3.7。
在初始储备溶液中一般含有电解质。术语“电解质”在这里应理解为是其通常的含义，也就是说它是指任何的离子或分子物质，该物质当处于溶液状态时，分解或解离为离子或带电荷的颗粒。可提到的电解质的实例包括由碱金属或碱土金属盐组成的组中的盐，特别是由起始硅酸盐中的金属和酸化剂形成的盐，如在硅酸钠与盐酸反应情况下的氯化钠，或优选在硅酸钠与硫酸反应情况下的硫酸钠。
在(优选)初始储备溶液中仅含有在反应中所采用的硅酸盐总量的一部分时，在步骤(3)中同时添加酸化剂和余量的硅酸盐。
这种同时添加优选按以下方式进行，即，使pH值(在+/-0.2的范围内)在步骤(2)结束时所达到的数值保持恒定。
一般在随后的步骤中，将附加量的酸化剂添加至反应介质中，优选直到所获得的反应介质的pH数值为3至6.5，特别是4至6.5为止。
在添加这一额外数量的酸化剂之后，有利的是对反应介质进行熟化，这一熟化可持续例如2至60分钟，特别是3至20分钟。
在初始储备溶液中含有在反应中采用的全部数量的硅酸盐的情况下，在步骤(3)中添加酸化剂优选直到所获得的反应介质的pH值为3至6.5，特别是为4至6.5为止。
在步骤(3)后，同样有利的是对反应介质进行熟化，这一熟化过程可持续例如2至60分钟，特别是3至20分钟。
一般反应介质的温度为70至98℃。
按照该方法的一种变化形式，该反应在恒温，优选80至95℃下进行。
按照该方法的另一种(优选)变化形式，在反应结束时的温度高于在反应开始时的温度：因而，在反应开始时的温度优选保持在70至95℃，然后升高
这种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的二氧化硅、硬脂酸镁是润滑剂。
一种山楂维生素c片剂及其制作方法
该山楂维生素C片剂中粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁。得到的产品具有山楂与维生素C的双重药用功效。
以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物
二氧化硅特别适于载带液体，因此可制成载带组合物。有大量液体可载带于载体上，如橡胶业用硫化促进剂和抗氧化剂，特别是维生素A，B，C，D，E和K。
可吸性沉淀二氧化硅
二氧化硅可制成高密度，高流动性和低粉尘组合物。具体如维生素，特别是维生素E和胆碱盐酸盐的组合物。
含有吸收在基于沉淀二氧化硅的载体上的液体的组合物
附着组合物中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的一种液体。
一种添加致密二氧化硅包覆珍珠粉的ve软胶囊
致密二氧化硅制作工艺简单，以二氧化硅包覆珍珠粉为载体，以VE为传输通道，二者协同作用，强化VE抗氧化、俘获自由基的功能，有效地利用珍珠粉中的有效成分，并不断补充营养到皮肤中，从而达到保持肌肤弹性、全方位抗皱的美容作用。
板蓝根VC片
CN 103110109 A
摘要
本发明涉及一种板蓝根VC片及制作方法，由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉100-400份、维生素C100-300份、羟丙基甲基纤维素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮 3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。该制作方法包括以下步骤：（1）、将板蓝根烘干制微粉至180-500目备用；（2）、将羟丙基甲基纤维素2.3%-2.8%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮制含9%-13%的浆，两者混合；（3）、将板蓝根微粉制粒，得到板蓝根VC片。本发明避免了VC的损失，以保存期长；辅料加的少，有效的利用了主药成分的特性，即经济又环保，而且是全绿色产品。
权利要求(6)
1. 一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉100-400份、维生素C 100-300份、羟丙基甲基纤维素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。
2.根据权利要求I所述的一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤： (1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用95°C _102°C烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至180-500目备用； (2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 3%-2. 8%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮9%-13%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用; (3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合I. 5-3分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70V ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合50-70分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合12-18分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
3.根据权利要求2所述的一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的板蓝根微粉是用湿法制粒工艺制成。
4.根据权利要求2所述的一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的板蓝根微粉可用喷雾法在一步制粒机中制成。
5.根据权利要求2所述的 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于：所述的二氧化硅、硬脂酸镁是润滑剂。
6.根据权利要求2所述的一种板蓝根VC片的制作方法：其特征在于：所述的羟丙基甲基纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮是粘合剂，可两种混合使用，也可以选择其中一种使用。
说明
—种板蓝根VC片及制作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种保健食品，特别是涉及一种板蓝根VC片及制作方法。
背景技术
[0002] 板蓝根VC片，即板蓝根维生素C片，板蓝根具有抗菌抗病毒、抗钩端螺旋体、抗肿瘤作用、提高免疫功能的作用，维生素C对于治疗坏血病，预防牙龈萎缩、出血，预防动脉硬化，治疗贫血，防癌，保护细胞，解毒，保护肝脏，提高人体的免疫力的良好作用，因此用板蓝根与维生素C组方作为保健用品，是人们用来防病治病的保健良药。但是因为维生素C的特殊性质，怕光、怕热、以吸潮、用常规的生产方法：粉碎、湿法制粒、干燥、总混、压片等5个工序才能制成片剂，不但工艺繁琐复杂，而且维生素C的含量还会降低，同时保质期缩短，质量不稳定。经留样观察表明，维生素C片采用常规法制粒压片保存期在20天表面就发生变化，由白色变淡黄色，3个月颜色由黄变成棕色，随时间越长色泽越深。
发明内容
[0003] 本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种板蓝根VC片及制作方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉100-400份、维生素C100-300份、羟丙基甲基纤维素1-5份、聚乙烯基吡咯烷酮 3-15份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。
[0005] 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤： (1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用95°c -102°c烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至180-500目备用；
(2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 3%-2. 8%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮9%-13%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用;
(3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合I. 5-3分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70°C ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合50-70分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合12-18分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
[0006] 所述的板蓝根微粉是用湿法制粒工艺制成。
[0007] 所述的板蓝根微粉可用喷雾法在一步制粒机中制成。
[0008] 所述的二氧化硅、硬脂酸镁是润滑剂。
[0009] 所述的羟丙基甲基纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮是粘合剂，可两种混合使用，也可以选择其中一种使用。
[0010] 本发明的有益效果：由于板蓝根采用微粉工艺，板蓝根不怕湿热，将它微粉后制成粒，可达到压片成型的目的；而¥0怕湿热，采用外加法，这样即利用了原料的特性，满足了生产工艺，避免了 VC的损失，所以保存期长；本发明辅料加的少，整个处方中辅料的比例不到5%，有效的利用了主药成分的特性，即经济又环保，而且是全绿色产品。
具体实施方式
[0011] 实施例I :
一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉333份、维生素C167份、羟丙基甲基纤维素3份、聚乙烯基吡咯烷酮12份、二氧化硅3-20份、硬脂酸镁3-12份。
[0012] 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤：
(1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用102°c烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至500目备用；
(2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 5%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮11%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用；
(3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合2分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70°C ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在 三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合60分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合15分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
[0013] 实施例2:
一种板蓝根VC片，其特征在于由下列重量份的原料制成：板蓝根微粉200份、维生素C280份、羟丙基甲基纤维素4份、聚乙烯基吡咯烷酮10份、二氧化硅3. 5份、硬脂酸镁5份。
[0014] 一种板蓝根VC片的制作方法，其特征在于该制作方法包括以下步骤：
(1)、将板蓝根去杂后用水清洗干净，浙干水分；放在干燥箱中，用102°c烘干至水分2%以下，先制粗粉再微粉至400目备用；
(2)、将羟丙基甲基纤维素至于干净容器内，用两倍量烧开的纯化水加入干净容器中，搅拌至无集团止，再加入剩余量的纯化水制成含有羟丙基甲基纤维素2. 5%的浆；将聚乙烯基吡咯烷酮至于另一干净容器内，按比例加入纯化水搅拌溶解制成含有聚乙烯基吡咯烷酮12%的浆；将上述的羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆混合均匀以备用；
(3)、将板蓝根微粉加入快速混合制粒机中，再加入羟丙基甲基纤维素浆料和聚乙烯基吡咯烷酮浆料的混合浆搅拌混合2分钟，在摇摆制粒机上24目制粒，经过70°C ±5°C干燥，控制水分在< 4%，得到干颗粒，再在三维混合机将上述的干颗粒与维生素C混合60分钟后再加入硬脂酸镁、二氧化硅混合13分钟，再经过含量测定、水分测定、计算片重压片、透明薄膜包衣包装，得到板蓝根VC片。
一种山楂维生素c片剂及其制作方法
CN 102846765 A
摘要
本发明提出了一种山楂维生素C片剂及其制作方法，该山楂维生素C片剂由下述重量份的组分制成：山楂微粉含量100～400份，维生素C的含量是70～100份，维生素B1的含量是1～8份，维生素B2的含量是1～3份，维生素B3的含量是5～10份，维生素B5的含量是1～3份，粘合剂4～20份，润滑剂9～32份，其中，粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁，本发明还提出了该山楂维生素的制作方法，通过采用如上配方以及相应的制作方法，得到的产品具有山楂与维生素C的双重药用功效，同时，该制作方法克服了制备维生素C产品时的许多困难，得到的成品品质优异。
权利要求(5)
1. 一种山楂维生素C片剂，其特征在于，所述山楂维生素C片剂，由下述重量份的组分制成: 山楂微粉100〜400份，维生素C70〜100份，维生素B1I〜8份，维生素B2I〜3份，维生素B35〜10份，维生素B5I〜3份，粘合剂4〜20份，润滑剂9〜32份。
2.如权利要求I中所述的山楂维生素C片剂，其特征在于：所述粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，其中，所述羟丙基甲基纤维素的含量为I〜5份，所述聚维酮的含量为3〜15份。
3.如权利要求I中所述的山楂维生素C片剂，其特征在于：所述润滑剂为ニ氧化硅和硬脂酸镁，其中，所述ニ氧化硅的含量为6〜20份，所述硬脂酸镁的含量为3〜12份。
4.如权利要求I中所述的山楂维生素C片剂，其特征在于：所述山楂微粉的细度为180目至500目。
5. 一种山楂维生素C片剂的制作方法，其特征在于，包括以下步骤： A、将山楂去杂在水中清洗干净浙去水分，在干燥箱中60〜100°C烘干至水分2〜4%以下，先粗粉再微粉至180〜500目，得到所述山楂微粉，备用； B、所述维生素BI、所述维生素B2、所述维生素B3、所述维生素B5、与所述ニ氧化硅在球磨机中研磨I小时，得到混合粉； C、将所述羟丙基甲基纤维素制成2 %〜2. 5 %的羟丙基甲基纤维素浆，所述聚维酮分别制成5%〜11%的聚维酮浆，然后混合均匀，得到粘合剂混合浆，备用； D、将所述山楂微粉加入快速混合制粒机中，再加入所述混合粉进行混合I〜5分钟； E、加入所述粘合剂混合浆湿混2〜5分钟； F、在摇摆制粒机上12〜24目制粒，然后70°C ±5°C沸腾干燥，控制水分在小于4%即可； G、在三维混合机中加入所述维生素C，混合I〜3小时后加入所述润滑剂混合15〜30分钟； H、含量測定、水分測定、计算片剂重压片剂、透明薄膜包衣、包装。
说明
一种山楂维生素C片剂及其制作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及中成药领域，特别是指一种山楂维生素C片剂，本发明还涉及一种山楂维生素C片剂的制作方法。
背景技术
[0002] 山楂能预防心血管疾病，具有扩张血管，增加冠脉血流量，改善心脏活力，兴奋中枢神经系统，降低血压和胆固醇，软化血管及利尿和镇静作用，山楂酸还有强心作用，对老年性心脏病也有益处，此外，山楂还能开胃消食，很多助消化的药中都采用了山楂，山楂还有活血化瘀的功效，有助于解除局部淤血状态，对跌打损伤有辅助疗效，山楂对子宫有收缩
作用，在孕妇临产时有催生之效，并能促进产后子宫复原，山楂所含的黄酮类和维生素C胡萝卜素等物质能阻断并减少自由基的生成，增强机体的免疫力，有防衰老、抗癌的作用，山楂中还含有平喘化痰、抑制细菌、治疗腹泻腹痛的成分；维生素C有合成胶原蛋白的特性，胶原蛋白是形成骨骼、牙齿、软组织、皮肤及血管的重要基质，维生素C又称抗坏血酸，可防止血管破裂出血。维生素C参与肝脏的解毒过程，并参加体内氧化还原反应，是人体内抗氧化、抗自由基的最主要物质之一，其参与免疫球蛋白的合成，有利于机体提高免疫能力。降低各种病原微生物的感染机会，维生素C促进胶原蛋白合成，及清除皮肤自由基的功效，能间接的养护皮肤，维生素B1、B2、烟酸（B3)、泛酸（B5)等B族类维生素组方具有很好的保健效果，有开胃消食改善心脏活力，促进血液循环提高人体的免疫力的良好作用；目前，市场上山楂和维生素C出于单独出售或者作为其他药物的组分出售，并没有将两者结合起来，充分将两者的效果结合。
发明内容
[0003] 本发明提出一种山楂维生素C片剂及其制作方法，本发明山楂维生素C片剂能达到更好的药用效果，满足医疗需求。
[0004] 本发明的技术方案是这样实现的：一种山楂维生素C片剂，由下述重量份的组分制成；
[0005] 山楂微粉100〜400份，维生素C70〜100份，维生素Bll〜8份，维生素B21〜3份，维生素B35〜10份，维生素B51〜3份，粘合剂4〜20份，润滑剂9〜32份。
[0006] 进一步，所述粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，其中，所述羟丙基甲基纤维素的含量为I〜5份，所述聚维酮的含量为3〜15份。
[0007] 进一步，所述润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁，其中，所述二氧化硅的含量为6〜20份，所述硬脂酸镁的含量为3〜12份。
[0008] 进一步，所述山楂微粉的细度为180目至500目。
[0009] 一种山楂维生素C片剂的制作方法，包括以下步骤；
[0010] A、将山楂去杂在水中清洗干净浙去水分，在干燥箱中60〜100°C烘干至水分2〜4%以下，先粗粉再微粉至180-500目，得到所述山楂微粉，备用；[0011] B、所述维生素BI、所述维生素B2、所述维生素B3、所述维生素B5、与所述二氧化硅在球磨机中研磨I小时，得到混合粉；
[0012] C、将所述羟丙基甲基纤维素制成2%〜2. 5%的羟丙基甲基纤维素浆，所述聚维酮分别制成5%〜11%的聚维酮浆，然后混合均匀，得到粘合剂混合浆，备用；
[0013] D、将所述山楂微粉加入快速混合制粒机中，再加入所述混合粉进行混合5分钟；
[0014] E、加入所述粘合剂混合浆湿混2〜5分钟；
[0015] F、在摇摆制粒机上12〜24目制粒，然后70°C ±5°C沸腾干燥，控制水分在小于
4%即可；
[0016] G、在三维混合机中加入所述维生素C，混合I〜3小时后加入所述润滑剂混合15〜30分钟； [0017] H、含量测定、水分测定、计算片剂重压片剂、透明薄膜包衣、包装。
[0018] 本发明的有益效果为：通过将山楂与维生素C结合起来制成片剂，可以充分将两者的有益功效相结合，作为防病治病的良药，而且，维生素C具有怕光，怕热，吸潮等特殊性质，常规的方法步骤繁琐，成品质量不稳定，容易变质，而通过本发明提供的配方及其制作方法，维生素C、薄膜包衣的粒状物料，采取所述板蓝根微粉混合浆制粒工艺作为稀释剂，选用所述二氧化硅和所述硬脂酸镁作为润滑剂，并在常温的时候加入维生素C，从而得到的所述山楂维生素C片剂含量高，保质期长，不添加其他任何添加剂，工艺简单，制作方便。
具体实施方式
[0019] 为更好地理解本发明，下面通过一个实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
[0020] 一种山楂维生素C片剂，由下述重量份的组分制成：
[0021] 山楂微粉100〜400份，维生素C70〜100份，维生素Bll〜8份，维生素B21〜3份，维生素B35〜10份，维生素B51〜3份，粘合剂4〜20份，润滑剂9〜32份。
[0022] 进一步，粘合剂为羟丙基甲基纤维素和聚维酮，其中，羟丙基甲基纤维素的含量为I〜5份,聚维酮的含量为3〜15份。
[0023] 进一步，润滑剂为二氧化硅和硬脂酸镁，其中，二氧化硅的含量为6〜20份，硬脂酸镁的含量为3〜12份。
[0024] 进一步，山楂微粉的细度为180目至500目。
[0025] 然后，我们采用本发明所提供的一种山楂维生素C片剂的制作方法，进行如下制作过程：
[0026] A、将山楂去杂在水中清洗干净浙去水分，在干燥箱中60°C烘干至水分2%以下，先粗粉再微粉至180-500目，得到292g山楂微粉，备用；
[0027] B、将4. 2g维生素BI、I. 7g维生素B2、8. 3g维生素B3、I. 67g维生素B5、与6g 二氧化硅在球磨机中研磨I小时，得到混合粉；
[0028] C、将3g羟丙基甲基纤维素制成2. 2%的羟丙基甲基纤维素浆，12g聚维酮分别制成7%的聚维酮浆，然后混合均匀，得到粘合剂混合浆，备用；
[0029] D、将山楂微粉加入快速混合制粒机中，再加入混合粉进行混合5分钟；[0030] E、加入粘合剂混合浆湿混3分钟；
[0031] F、在摇摆制粒机上24目制粒，然后70V ±5°C沸腾干燥，控制水分在小于4%即可；
[0032] G、在三维混合机中加入83. 3g维生素C，混合2小时后加入所述润滑剂混合20分钟；
[0033] H、含量测定、水分测定、计算片剂重压片剂、透明薄膜包衣、包装。
[0034] 实施例2
[0035] 我们采用本发明提出的重量份组成以及制作工艺流程，得到了山楂维生素C片剂2，其中，各组分的配比为，山楂微粉115g，维生素C72g，维生素B12. 3g，维生素B21. 08g，维生素B35. 46g，维生素B51. 3g，羟丙基甲基纤维素I. 2g，聚维酮4. 3g，二氧化硅6. 9g，硬脂酸 镁 6. 2g。
[0036] 实施例3
[0037] 我们采用本发明提出的重量份组成以及制作工艺流程，得到了山楂维生素C片剂3,其中，各组分的配比为，山楂微粉380g，维生素C99g，维生素B17. 9g,维生素B22. 98g,维生素B39. 6g，维生素B53g，羟丙基甲基纤维素4. 6g，聚维酮14. 3g，二氧化硅18g，硬脂酸镁Ilg0
[0038] 我们通过以上三个实施例得到的山楂维生素C片剂I、山楂维生素C片剂2和山楂维生索C片剂3，具有山楂与维生素C的双重功效，并且不含添加剂，保质期长，制作工艺简单。
[0039] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物
CN 1034557 C
摘要
本发明涉及以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物，其中本发明二氧化硅特点如下：BET表面至少170m
权利要求(6)
1.载带组合物，其特征在于其中包括用特点如下的沉淀二氧化硅载体吸收的液体：BET表面至少170m2/g；平均粒径为80～150μm；吸油量220-300ml/100g；压实态填充密度至少0.29；粒度分散指数最大0.70；该组合物中液体含量50-70wt％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于二氧化硅BET表面至少210m2/g。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于二氧化硅吸油量220-280ml/100g。
4.根据权利要求1-3之一所述的组合物，其特征在于二氧化硅pH4-8。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于其压实态填充密度至少0.60。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于其倾角最大32。
说明
本发明涉及以可吸性沉淀二氧化硅为基础的组合物。
众所周知可用二氧化硅载体载带液体，其目的是将不能或难于搬运的液体转化成易于包袋，例如成袋并可易于分散和混入其他细粒固体成分的流动粉。
所得组合物即二氧化硅载体吸收的液体下面称为载带组合物。
该组合物活性物质含量高且密度大，易搬运即流动性好且灰尘少。这些不同的要求有时是相抵触的。这些质量问题当然与用作载体的二氧化硅性质密切相关。
本发明第一目的是生产高质量可吸性二氧化硅。
本发明第二目的是制取高密度、高流动性和低尘量载带组合物。
因此本发明可吸收沉淀二氧化硅特点如下：BET表面至少170m2/g；吸油量(DOP)220-300ml/100g；压实态填充密度至少0.29；平均粒径为80～150μm；粒度分数指数最大0.70；已发现因上述特点的结合而使本发明二氧化硅特别适于作液体的载体。
当然，本发明还涉及以包括沉淀二氧化硅如上述二氧化硅载体吸收的液体为基础的载带组合物。
本发明其他特点和优点见下述及非限制性实例。
上述二氧化硅因上述性能组合而特别有用。
首先，该二氧化硅BET表面至少170m2/g，特别是至少210m2/g，优选为170-400m2/g或210-400m3/g。
表面BET按Journal of American ChemicalSociety vol，60，page309，February1938中所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法和NFT45007(5.11)标准测定。
本发明二氧化硅另一特点是其吸油量。吸油量(DOP)按NET30-022(mars53)标准测定，其中采用邻苯二甲酸二辛酯，吸油量为220-300ml/100g，特别是220-280且优选为240-280ml/100g。
其密度为至少0.29，为按AFNOR N0030100标准测定的压实态填充密度，特别是0.29-0.4且优选为0.29-0.36。
最后，粒度也为本发明二氧化硅的重要特点。
该粒度表明颗粒平均粒径d50为80-150μm，特别是90-130μm。
该粒度按NF XII，507标准干性过筛测得。
此外本发明二氧化硅粒度分布很窄，这可由分散指数(I.D.)最大0.70，特别是0.6来加以说明。该指数对应于式(d84-d16)/2d50，其中dn表示直径，说明n％的颗粒粒径低于此直径值。
按本发明具体实施方案，二氧化硅还具有以下特点。
本发明二氧化硅一般pH4-8，特别是5.5-7，该pH按NFT-45007(5.5)测定。
另外，本发明二氧化硅优选为产品本身燃烧损失最多13％，而干产品为最多6％[NFT45007(5.3)]。
该二氧化硅可用多种方法制得如将硅酸盐与酸化剂反应，如与无机酸如碳酸，硫酸或盐酸反应，因此可将酸加入硅酸盐底部或同时将全部或部分酸和硅酸盐加入水桶底中，在盐或非盐或硅酸盐溶液存在下进行。
还可有利地进行处理，即在第一次沉淀后将硅酸盐溶液和/或酸引入反应介质中。
在反应糊过滤后，收集滤饼，必要时洗涤，滤饼然后一般粉化以进行干燥。
粉化时以及必要时在二氧化硅制法的各个先前步骤中，可有利地加入饼或在反应介质中加入呈低粘性或易泵送悬浮态的铝化合物，可参考FRN02536380。
优选条件是粉化态饼干燥前燃烧损失最多77％优选最多75％。
应注意到向饼中，特别是其粉化时加先期干燥的二氧化硅可得到该燃烧损失值。
干燥饼以得到最终产品的操作可按各种已知方式进行，如雾化，特别是用涡轮雾化器。
本发明二氧化硅特别适于载带液体，因此可制成载带组合物。
有大量液体可载带于载体上，如阴离子型洗涤用表面活性剂如磺酸盐或非离子型表面活性剂如醇或酚；橡胶业用硫化促进剂和抗氧化剂。
这里要特别提出补充人畜饮食的液体。
特别是维生素A，B，C，D，E和K。
维生素B中可特地举出胆碱和其衍生物，特别是胆碱盐酸盐。
二氧化硅载体吸收液体可按已知方式进行，如在混合器中将液体喷到二氧化硅上。
液体吸收量与用途有关，本发明二氧化硅可制成液体含量超过50％(重)，特别是高达70％如50-60％的组合物。
一般，本发明二氧化硅可制成高密度，高流动性和低粉尘组合物。
具体如维生素，特别是维生素E和胆碱盐酸盐的组合物，其DRT至少0.60，特别是至少0.65，甚至至少0.70。
组合物倾斜角(按NFT20-221)为最高32°。
同一组合物的粉尘指数低于2，甚至低于1。
粉尘测定用法国专利申请8703159所述装置进行。
该装置连接到恒定微流装置上，将光电膜停留时间变化转化为拉伸状态，再于1-100mv梯度的曳光表上以峰谷形式图示，峰的mV值为粉尘指数(IP)。
比较起来，同一组合物但用先前二氧化硅载体的IP至少为3。
维生素载带组合物的如前述分散指数最大0.55。
下述具体实例说明本发明。
实例1该例制取本发明可吸收二氧化硅。
于70℃按照SiO2/Na2O重量比为3.5之一比例在硅酸钠桶底加硫酸。形成二氧化硅粗pH调为5后过滤并将湿滤饼洗涤后粉化。
粉化时加入先期干燥的二氧化硅以使粉化滤饼的燃烧损失达75％，pH然后调为6.0。
粉化滤饼喷雾干燥后得特点如下的二氧化硅：pH 6.7 DOP 250ml/100gDRT 0.32 BET 270m2/gD50105μm ID 0.5实例2用实例1二氧化硅作维生素E的载体。
在以20T/mn转动并且其内轴以1900T/mn转动的71V型混合器中将维生素载于载体上，其中横向装有板，借此将维生素喷雾并将滚刀固定在其上。
将上述二氧化硅全部加入混合器后再将维生素喷到二氧化硅上，混合5分钟后再均化2分钟。
维生素固持温度70℃，恒定流量100ml/mn。
最终混合物中，重量比为46％SiO2和54％d，1-α生育酚的乙酸盐。
组合物特点如下：DRT 0.70 倾角 30°d5090μm ID＜1ID 0.55实例3该例制取第二种本发明可吸性二氧化硅。
操作同实例1。不过，反应后再多一次处理，其中向反应介质中引入硫酸钠溶液和硫酸。
洗涤并粉化滤饼后加先期干燥的二氧化硅，以达到74％的粉化饼的燃烧损失，还向饼中加易泵送粉化悬浮液态的铝酸钠(4000ppm(重)，以无水二氧化硅计)。pH调为6并且悬浮液同实例1干燥。
所得二氧化硅特点如下：pH 7.0 ID 0.5 d50100μmDRT 0.34 DOP 240ml/100g BET 200m2/g实例4操作同实例2，但将胆碱盐酸盐载带于实例3二氧化硅上，最终组合物中比例如下：60份(重)70％胆碱盐酸盐水溶液，40份二氧化硅，0.3份添加剂(硬脂酸镁)。
组合物特点如下：DRT 0.77 IP 1.6倾角 31° ID 0.5d5090μm实例5比较用RHONE-POULENC公司以商标Tix-O-Si138A销售的二氧化硅作载体，其特点如下pH 7 ID ＞0.7DRT 0.22 DOP 340ml/100gd5060μm BET 330m2/g在与实例2相同条件下以维生素E为基础的组合物特点如下：DRT 0.50 倾角 41° ID＞0.7d5080μm IP ＞5可以看出，与实例1比较，该组合物流动性低且粉尘量大。
可吸性沉淀二氧化硅
CN 1023788 C
摘要
本发明涉及一种可吸性沉淀二氧化硅的制造方法，其中本发明二氧化硅特点如下：BET表面至少170m
权利要求(4)
1.一种可吸性沉淀二氧化硅的制造方法，该沉淀二氧化硅特点如下：BET表面至少170m2/g；吸油量(DOP)220-300ml/100g；压实态填充密度至少0.29；平均粒径80-150um；粒度分散指数最大0.70，该方法包括将硅酸钠与酸化剂反应，得到反应糊，再将此反应糊过滤得到滤饼，将滤饼干燥，该滤饼干燥前烧失率至多77%，而且干燥之前必要时可将滤饼粉化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氧化硅BEF表面为210-400m2/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于二氧化硅吸油量为220-280ml/100g。
4.根据上述权利要求之一所述的方法，其特征在于二氧化硅pH为4-8。
说明
本发明涉及可吸性沉淀二氧化硅制造方法。
众所周知可用二氧化硅载体载带液体，其目的是将不能或难于搬运的液体转化成易于包袋，例如成袋并可易于分散和混入其他细粒固体成分的流动粉。
所得组合物即二氧化硅载体吸收的液体下面称为载带组合物。
该组合物活性物质含量高且密度大，易搬运即流动性好且灰尘少，这些不同的要求有时是相抵触的。这些质量问题当然与用作载体的二氧化硅性质密切相关。
本发明第一目的是生产高质量可吸性二氧化硅。
本发明第二目的是制取高密度、高流动性和低尘量载带组合物。
因此本发明可吸性沉淀二氧化硅特点如下：BET表面至少170m2/g;
吸油量（DOP）220-300ml/100g;
压实态填充密度至少0.29;
平均粒径80-150mm;
粒度分散指数量大0.70。
已发现因上述特点的结合而使本发明二氧化硅特别适于作液体的载体。
当然，本发明还涉及以包括沉淀二氧化硅如上述二氧化硅载体吸收的液体为基础的载带组合物。
本发明其他特点和优点见下述及非限制性实例。
上述二氧化硅因上述性能组合而特别有用。
首先，该二氧化硅BET表面至少170m2/g，特别是至少210m2/g，优选为170-400m2/g或210-400m2/g。
表面BET接Journal of American Chemical Society vol，60，page309，February1938中所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法和NFT45007（5.11）标准测定。
本发明二氧化硅另一特点是其吸油量。吸油量（DOP）接NFT30-022（mars53）标准测定，其中采用邻苯二甲酸二辛酯，吸油量为220-300ml/100g，特别是220-280且优选为240-280ml/100g。
其密度为至少0.29，为接AFNOR N0030100标准测定的压实态填充密度，特别是0.29-0.4且优选为0.29-0.36。
最后，粒度也为本发明二氧化硅的重要特点。
该粒度表明颗粒平均粒径d50为80-150mm，特别是90-130mm。
该粒度按NFⅫ，507标准干性过筛测得。
此外本发明二氧化硅粒度分布很窄。这可由分散指数（I.D.）最大0.70，特别是0.6来加以说明。该指数对应于式（d84-d16）/2d50，其中dn表示直径，说明n%的颗粒粒径低于此直径值。
按本发明具体实施方案，二氧化硅还具有以下特点。
本发明二氧化硅一般pH4-8，特别是5.5-7，该pH按NFT-45007（5.5）测定。
另外，本发明二氧化硅优选为产品本身燃烧损失最多13%，而干产品为最多6%[NFT45007（5.3）]。
该二氧化硅可用多种方法制得如将硅酸盐与酸化剂反应，如与无机酸如碳酸，硫酸或盐酸反应。因此可将酸加入硅酸盐底部或同时将全部或部分酸和硅酸盐加入水桶底中，在盐或非盐或硅酸盐溶液存在下进行。
还可有利地进行处理，即在第一次沉淀后将硅酸盐溶液和/或酸引入反应介质中。
在反应糊过滤后，收集滤饼，必要时洗涤。滤饼然后一般粉化以进行干燥。
粉化时以及必要时在二氧化硅制法的各个先前步骤中，可有利地加入饼或在反应介质中加入呈低粘性或易泵送悬浮态的铝化合物。可参考FRN02536380。
优选条件是粉化态饼干燥前燃烧损扶最多77%优选最多75%。
应注意到向饼中，特别是其粉化时加先期干燥的二氧化硅可得到该燃烧损失值。
干燥饼以得到最终产品的操作可按各种已知方式进行，如雾化，特别是用涡轮雾化器。
本发明二氧化硅特别适于载带液体，因此可制成载带组合物。
有大量液体可载带于载体上，如阴离子型洗涤用表面活性剂如磺酸盐或非离子型表面活性剂如醇或酚;橡胶业用硫化促进剂和抗氧化剂。
这里要特别提出补充人畜饮食的液体。
特别是维生素A，B，C，D，E和K。
维生素B中可特地举出胆碱和其衍生物，特别是胆碱盐酸盐。
二氧化硅载体吸收液体可按已知方式进行，如在混合器中将液体喷到二氧化硅上。
液体吸收量与用途有关。本发明二氧化硅可制成液体含量超过50%（重），特别是高达70%如50-60%的组合物。
一般，本发明二氧化硅可制成高密度，高流动性和低粉尘组合物。
具体如维生素，特别是维生素E和胆碱盐酸盐的组合物，其DRT至少0.60，特别是至少0.65，甚至至少0.70。
组合物倾斜角（按NFT20-221）为最高320。
同一组合物的粉尘指数低于2，甚至低于1。
粉尘测定用法国专利申请8703159所述装置进行。
该装置连接到恒定微流装置上，将光电膜停留时间变化转化为拉伸状态，再于1-100mV梯度的曳光表上以峰谷形式图示，峰的mV值为粉尘指数（IP）。
比较起来，同一组合物但用先前二氧化硅载体的IP至少为3。
维生素载带组合物的如前述分散指数最大0.55。
下述具体实例说明本发明。
实例1该例制取本发明可吸性二氧化硅。
于70℃以比例3.5在硅酸钠桶底加硫酸。形成二氧化硅糊pH调为5后过滤并将湿滤饼洗涤后粉化。
粉化时加入先期干燥的二氧化硅以使粉化滤饼的燃烧损失达75%。pH然后调为6.0。
粉化滤饼喷雾干燥后得特点如下的二氧化硅：pH：6.7DOP：250ml/100gDRT：0.32BET：270m2/gD50：105umID：0.5实例2用实例1二氧化硅作维生素E的载体。
在以20T/mn转动并且其内轴以1900T/mn转动的71V型混合器中将维生素载于载体上，其中横向装有板，借此将维生素喷雾并将滚刀固定在其上。
将上述二氧化硅全部加入混合器后再将维生素喷到二氧化硅上。混合5分钟后再均化2分钟。
维生素固持温度70℃，恒定流量100ml/mn。
最终混合物中，重量比为46%SiO2和54%d，1-α生育粉的乙酸盐。
组合物特点如下：DRT：0.70倾角：30°d50：90umID＜1ID：0.55实例3该例制取第二种本发明可吸性二氧化硅。
操作同实例1。不过，反应后再多一次处理，其中向反应介质中引入硫酸钠溶液和硫酸。
洗涤并粉化滤饼后加先期干燥的二氧化硅，以达到74%的粉化饼的燃烧损失。还向饼中加易泵送粉化悬浮液态的铝酸钠（4000ppm（重），以无水二氧化硅计）。pH调为6并且悬浮液同实例1干燥。
所得二氧化硅特点如下：pH：7.0ID：0.5d50：100umDRT：0.34DOP：240/100gBET：200m2/g实例4操作同实施例2，但将胆碱盐酸盐载带于实例3二氧化硅上。
最终组合物中比例如下：60份（重）70%胆碱盐酸盐水溶液，40份二氧化硅，0.3份添加剂（硬脂酸镁）。
组合物特点如下：DRT：0.77IP：1.6倾角：31°ID：0.5d50：90um实例5比较用RHONE-POULENC公司以商标Tix-O-Sil38A销售的二氧化硅作载体，其特点如下：pH：7ID：＞0.7DRT：0.22DOP：340ml/100gd50：60μmBET：330m2/g在与实例2相同条件下以维生素E为基础的组合物特点如下：DRT：0.50倾角：41°ID≥0.7d50：80umIP＞5可以看出，与实例1比较，该组合物流动性低且粉尘量大。
含有吸收在基于沉淀二氧化硅的载体上的液体的组合物
CN 1198518 C
摘要
本发明涉及一种附着组合物，其中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的至少一种液体，所述沉淀二氧化硅基本上呈球珠形态，且具有：平均颗粒尺寸大于150μm；紧密态(PFD)填充密度大于0.29；在筛孔尺寸为75μm的网上的存留物料比率至少为92wt%。本发明还涉及这种二氧化硅作为液体载体的用途。
权利要求(20)
1.附着组合物，包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的至少一种液体，其特征在于所述二氧化硅基本呈球珠形态，并具有：-球珠平均尺寸超过150μm，-堆积填充密度PFD超过0.29，-75μm目筛上存留物料至少为92wt％。
2.如权利要求1的组合物，其特征在于所述二氧化硅的球珠平均尺寸至少为200μm。
3.如权利要求1和2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的堆积填充密度至少为0.30。
4.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的75μm目筛上存留物料至少为93wt％。
5.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP至少为250ml/100g。
6.如权利要求5的组合物，其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP为250至280ml/100g。
7.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的由直径小于1μm的孔构成的孔体积Vd1低于1.95cm3/g。
8.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅是通过对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液体使用喷嘴喷雾器干燥而得到的。
9.如权利要求8的组合物，其特征在于所述二氧化硅悬浮液在干燥之前的固体含量为22至24wt％。
10.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述组合物的液体含量至少为50wt％。
11.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述液体是防腐剂、调味剂、着色剂或动物饲料液体添加物。
12.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述液体是维生素E或维生素E乙酸酯。
13.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述组合物的75μm目筛上存留物料至少为97wt％。
14.如权利要求1至2中任一项的组合物，其特征在于所述组合物对于50g和通道直径为8mm的流动时间te少于10秒。
15.沉淀二氧化硅作为液体特别是动物饲料液体添加物载体的用途，其特征在于所述二氧化硅基本上呈球珠形态，并具有：-平均球珠尺寸超过150μm，-堆积填充密度(PFD)超过0.29，-75μm目筛上存留物料至少为92wt％。
16.如权利要求15的用途，其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值至少为250ml/100g。
17.如权利要求16的用途，其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值为250至280ml/100g。
18.如权利要求15和16中任一项的用途，其特征在于所述二氧化硅的由直径小于1μm的孔构成的孔体积(Vd1)低于1.95cm3/g。
19.如权利要求15至16中任一项的用途，其特征在于所述二氧化硅是通过对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液使用喷嘴喷雾器干燥而得到的，所述二氧化硅悬浮液在干燥之前的固体含量为22至24wt％。
20.如权利要求15至16中任一项的用途，其特征在于所述液体是维生素E或维生素E乙酸酯。
说明
含有吸收在基于沉淀二氧化硅 的载体上的液体的组合物
本发明涉及含有液体、特别是动物饲料的液体添加物的组合物，所述液体吸收在基于特殊沉淀二氧化硅的载体上。
本发明还涉及这种二氧化硅作为液体载体的用途。
将液体、特别是动物饲料添加剂附着于固体载体特别是二氧化硅载体上已是公知技术。这种附着的目的一般来说是将不能或不易操作的液体转化为流体粉末，所述流体粉末易于贮存，如存于袋中，并且更便于处理，因而易于分散并易于与其它分散的固体组分混合。
在以下的说明中，所用的术语“附着组合物”是指如此获得的组合物，也就是说吸收在二氧化硅载体上的液体。
这种附着组合物是易于处理的，这意味着其具有高度的流动性且极少形成灰尘。该组合物还含有相当大比例的活性物质(液体)并具有高密度。这些各种各样的要求有时是互相矛盾的，现有技术的二氧化硅载体常常不能满足。
因而本发明的主要目的是提供一种新形式的附着组合物，有利的是它还同时具有高度的流动性、很少或不产生灰尘并具有高密度。
为此目的，申请人公司已发现特别满意的是使用沉淀二氧化硅作为液体特别是维生素E(或其乙酸酯)的载体，所述沉淀二氧化硅除其它性质外，具有极特别的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态，并具有较高的平均颗粒尺寸。
在以下的说明中，按照NF X 11607标准(1970年12月)通过干筛及测定对应于50％累积残余物的直径来测量平均颗粒尺寸。
按照NF T 30-042标准来测定堆积填充密度(PED)。
按照NF T 30-022标准(1953年3月)使用苯甲酸二辛酯来测量DOP油吸值。
所给出的孔体积通过汞孔度计来测量；各试样可按下述方式制备：将各试样在烘箱中于200℃下预干燥2小时，然后在从烘箱中取出的5分钟内放入测试容器中，并在真空中脱气，例如使用旋转节流阀泵；使用WASHBURN关系式来计算孔径，其中以接触角θ＝140°，表面张力γ＝484达因/cm(MICROMERITICS 9300孔率计)。
按照在“美国化学会志”Vol.60，pp309，1938年2月并对应于NF T45007(1987年11月)标准所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法来测定BET比表面积。
CTAB比表面积是按照NF T 45007(1987年11月)标准(5.12)测定的外表面积。
代表附着组合物流动性的流动时间te如此测定，即，将50g产物通过带有校准孔的玻璃漏斗来测量：园筒直径：50mm；园筒高度64mm；园锥角：53°；在锥底的通道直径：8mm。按照该方法，使用50g产物注入底部封闭的漏斗；然后打开其底部并记录所述50g产物全部流过所需的转移时间，称为该产物的流动时间te。
边坡角按照NF T 20-221标准来测量。
本发明组合物包含至少一种吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的液体，所述沉淀二氧化硅呈基本为球形珠粒的形态，并具有：-平均珠粒尺寸超过150μm，-堆积填充密度超过0.29，-尺寸超过75μm筛目的残余物比例至少为92wt％。
在本发明附着组合物中使用的沉淀二氧化硅因而是极特殊的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态。
所述珠粒的平均尺寸超过150μm，有利的是等于至少200μm；一般来说，它最大为320μm，优选最大为300μm；它可为200至290μm，特别是为210至285μm，例如为215至280μm.这一尺寸特别是可为260至280μm。
所述沉淀二氧化硅具有相当高的密度：其堆积填充密度(PFD)超过0.29，优选至少为0.30，特别是至少为0.31，且其可至少为0.32。
这一二氧化硅的尺寸超过75μm筛目的至少为92wt％，优选至少为93wt％。这意味着这种二氧化硅颗粒中的至少92wt％、优选至少93wt％被网眼尺寸为75μm的筛网保留。
这种二氧化硅因而具有低重量比例的微细颗粒。
进一步更优选的是，其尺寸超过75μm筛的至少为94wt％，特别是至少为95wt％；例如可为至少96wt％，或甚至至少为97wt％。一般来说，该百分比最高为98wt％，特别是最高为97.5wt％。
因而在本发明附着组合物中使用的沉淀二氧化硅几乎不产生灰尘。
总的来说，其油吸值(DOP)至少为250ml/100g，优选为250至280ml/100g。该值可为255至275ml/100g，例如为255至270ml/100g。
所述二氧化硅的通常由直径小于1μm的孔构成的孔体积(Vdl)少于1.95cm3/g，特别是少于1.90cm3/g。
其BET比表面积一般为140至240m2/g，特别是为140至200m2/g。例如可为150至190m2/g。特别是可为160至170m2/g。
其CTAB比表面积可为140至230m2/g，特别是可为140至190m2/g。例如其可为150至180m2/g，特别是可为150至165m2/g。
一般其具有低的水含量；其水含量(在105℃下干燥2小时的失重)优选少于5wt％。
有利的是，在本发明组合物中采用的二氧化硅是通过使用喷嘴喷雾器对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液进行干燥来得到的。优选，所述要干燥的二氧化硅悬浮液的固体含量为22至24wt％，优选为22.5至23.5wt％。
这种二氧化硅可按照如下类型的方法来制备，该方法包括使硅酸盐与酸化剂反应，由此获得沉淀二氧化硅悬浮液，之后分离这一悬浮液并使用喷嘴喷雾器干燥，其中按如下方式进行沉淀：1)制备初始储备溶液，其中含有至少一部分在反应中采用的硅酸盐总量，一般至少还含有一种电解质，在所述初始储备溶液中的硅酸盐浓度(以SiO2表示)少于100g/l，特别是为90g/l，在所述初始储备溶液中的电解质浓度(例如硫酸钠)少于17g/l，例如少于14g/l，2)向所述储备溶液中添加酸化剂，直到反应介质的pH值至少为约7，一般为约7至8为止，3)向反应介质中添加酸化剂，适当时同时添加余量的硅酸盐，所要干燥的悬浮液的固体含量为22至24wt％，特别是为22.5至23.5wt％。
应说明的是，总的来说，所讨论的方法是一种通过沉淀来合成二氧化硅的方法，也就是说，酸化剂与硅酸盐在特定条件下进行反应。
酸化剂和硅酸盐的选择方式其本身是公知的。
可提到的是，一般使用的酸化剂是强无机酸如硫酸、硝酸或盐酸，或为有机酸如乙酸、甲酸或碳酸。
酸化剂可是稀释的或浓的；其当量浓度可为0.4至8N，如为0.6至1.5N。
具体来说，当酸化剂是硫酸时，其浓度可为40至180g/l，如为60至130g/l。
另外，可用作硅酸盐的可以是任何通用形态的硅酸盐，如偏硅酸盐、二硅酸盐、有利地为碱金属硅酸盐，特别是硅酸钠或钾。
所述硅酸盐以二氧化硅表达的浓度可为40至330g/l，特别是60至300g/l，如为60至250g/l。
一般使用硫酸作为酸化剂并使用硅酸钠作为硅酸盐。
当使用硅酸钠的情况下，一般SiO2/Na2O的重量比为2至4，如为3.0至3.7。
在初始储备溶液中一般含有电解质。术语“电解质”在这里应理解为是其通常的含义，也就是说它是指任何的离子或分子物质，该物质当处于溶液状态时，分解或解离为离子或带电荷的颗粒。可提到的电解质的实例包括由碱金属或碱土金属盐组成的组中的盐，特别是由起始硅酸盐中的金属和酸化剂形成的盐，如在硅酸钠与盐酸反应情况下的氯化钠，或优选在硅酸钠与硫酸反应情况下的硫酸钠。
在(优选)初始储备溶液中仅含有在反应中所采用的硅酸盐总量的一部分时，在步骤(3)中同时添加酸化剂和余量的硅酸盐。
这种同时添加优选按以下方式进行，即，使pH值(在+/-0.2的范围内)在步骤(2)结束时所达到的数值保持恒定。
一般在随后的步骤中，将附加量的酸化剂添加至反应介质中，优选直到所获得的反应介质的pH数值为3至6.5，特别是4至6.5为止。
在添加这一额外数量的酸化剂之后，有利的是对反应介质进行熟化，这一熟化可持续例如2至60分钟，特别是3至20分钟。
在初始储备溶液中含有在反应中采用的全部数量的硅酸盐的情况下，在步骤(3)中添加酸化剂优选直到所获得的反应介质的pH值为3至6.5，特别是为4至6.5为止。
在步骤(3)后，同样有利的是对反应介质进行熟化，这一熟化过程可持续例如2至60分钟，特别是3至20分钟。
一般反应介质的温度为70至98℃。
按照该方法的一种变化形式，该反应在恒温，优选80至95℃下进行。
按照该方法的另一种(优选)变化形式，在反应结束时的温度高于在反应开始时的温度：因而，在反应开始时的温度优选保持在70至95℃，然后升高
