防潮用二氧化硅
硅胶防潮剂
硅胶防潮剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。
防潮增透二氧化硅涂层及其制法
疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂层及制备方法。
一种纳米防霉防潮材料及其配制方法
用于航海航空仓储环境中的纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述纳米防霉防潮材料的组分药剂置于细孔硅胶内，比例为50-100ml/Kg。
一种柔性集成化超声换能器及其制备方法
防潮隔离层为二氧化硅或氮化硅。
一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法 23
辅料中的填充剂为淀粉，崩解剂为预胶化淀粉，助流剂和防潮剂为二氧化硅，润滑剂为滑石粉。
硅胶防潮剂
硅胶防潮剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点.佛山市汇源实业有限公司生产的防潮剂吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。 硅胶防潮剂最适合的吸湿环境为室温（20~32℃）、高温（60~90℃），它能使环境的相对湿度降低至40%左右，因此干燥剂应用范围非常广泛。
防潮增透二氧化硅涂层及其制法
CN 1102622 C
摘要
一种防潮增透SiO
权利要求(6)
1.一种防潮增透SiO2涂层，其特征在于该涂层中含有直链烷基、烯基、苯基或氟烷基，并由以下方法制备：(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇、水与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷；其中R′为直链烷基、烯基、苯基或氟烷基，R为甲基、乙基，x＝1、2或3R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比在1-100之间水与Si(OR)4的摩尔比在1-10之间。
2.如权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇、水与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷；其中R′为直链烷基、烯基、苯基或氟烷基，R为甲基、乙基，x＝1、2或3R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比在1-100之间水与Si(OR)4的摩尔比在1-10之间。
3.如权利要求1所述的涂层，其特征在于所述的R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.5-5之间。
4.如权利要求1所述的涂层，其特征在于所述的水与Si(OR)4的摩尔比在1-6.5之间。
5.如权利要求1、3或4所述的涂层，其特征在于所述的酸催化剂是有机酸或无机酸；碱催化剂是胺或无机碱。
6.如权利要求5所述的涂层，其特征在于所述的无机酸是硝酸、盐酸或硫酸。
说明
防潮增透二氧化硅涂层及其制法
本发明涉及一种防潮增透SiO2涂层及其制法。
溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备疏水SiO2膜在国外研究的比较普遍，尤以日本专利居多，不论是哪个国家的研究，一般都采用有机-无机硅杂化材料作为主要原料，通过溶胶-凝胶途径最终获得疏水SiO2膜。通过Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n为原料可以得到含有Si-C和Si-O键的硅杂化材料。一欧洲专利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基硅氧烷为原料制备出疏水的SiO2涂层，膜与水的接触角可以达到110°。但其透光性欠佳。采用溶胶-凝胶法制备的减反射SiO2涂层，可使单面透过率接近96％(双面透过率接近100％)。如上海光机所汤加苗等人[《光学学报》，1997，17(3)，338]以Si(OC2H5)4为原料，通过溶胶-凝胶途径制备出SiO2溶胶，采用提拉法制备了透光率接近96％的减反射涂层，但涂层的防潮性能较差，其与水的接触角在40°以下。
本发明的目的在于开发一种疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂层及制备方法。
本发明所述的涂层涂敷在玻璃基底上，这种带有涂层的玻璃具有极为广泛的用途。
本发明的防潮增透涂层，其特征在于涂层中具有一定数量的有机基团R′。
本发明的制备方法如下：(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇、水与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直链烷基、烯基、苯基或氟烷基。
如上所述的R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间，最好在0.5-5之间；无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比可以在1-100之间；水与Si(OR)4的摩尔比可以在1-10之间，最好在1-6.5之间；酸催化剂可以是有机酸，也可以是无机酸，以无机酸最佳，如硝酸、盐酸、硫酸等，碱催化剂可以是胺或无机碱。
测试表明，本发明的单面涂层的透光率高达95-95.8％，几乎达到镜片单面涂层透光率的极限值96％。同时本发明的涂层具有极为优良的疏水性能，它与水的接触角高达110-130°，普通涂层的接触角仅40°左右。
本发明的实施例及测定方法如下：实施例1(1)将10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，60℃老化20天，即得杂化SiO2溶胶镀膜液；(5)采用旋转镀膜法，即将溶胶滴于高速旋转的基片上，保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接触角计测定涂层与水的接触角θ，依此来表征膜的疏水性能之优劣。用UV分光光度计测定透过率Tc-λ曲线。用Tc表征透光性的优劣。本实施例涂层的θ＝114°，Tc＝95.0％，涂层中CH3-的存在可以通过IR图谱进行证实，在1276cm-1Si-CH3中C-H键的弯曲振动吸收及778cm-1和830cm-1Si-C键的伸缩振动吸收可以说明CH3-的存在。另外，膜与水的接触角的增加也证实了涂层中疏水基团的存在。
实施例2(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同实施例1，测定结果为θ＝110°，Tc＝95.8％。
实施例3(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同实施例1，测定结果为θ＝123°，Tc＝95.3％。
实施例4
(1)将5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化72天；其它同实施例1，测定结果为θ＝130°，Tc＝95.0％。
一种纳米防霉防潮材料及其配制方法
CN 102204565 A
摘要
本发明涉及一种纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述防霉剂的组分药剂置于细孔硅胶内，比例为50-100ml/kg，组分按重量份配比为，二氧化硅：250-500；纳米锌：120-200；二氧化钛光催化剂：130-170；纳米银：100-150；纳米镍：100-150；磷酸氢二钾：90-120；硫酸镍铵：80-120；氢氧化钠：10-30。该纳米硅胶可以对菌属起到有效的抑制和防除作用，而且具有无毒、无味、长效等特点，同时也有净化仓储环境提高工作人员健康水平的作用。
权利要求(7)
1. 一种用于航海航空仓储环境中的纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述纳米防霉防潮材料的组分药剂置于细孔硅胶内，比例为50-100ml/Kg，其组分按重量份配比为，二氧化硅：250-500 纳米锌:120-200 二氧化钛光催化剂：130-170 纳米银：100-150 纳米镍：100-150 磷酸氢二钾：90-120 硫酸镍铵：80-120 氢氧化钠：10-30。
2.如权利要求1所述的纳米防霉防潮材料，其特征在于， 二氧化硅：300-450纳米锌：150-170 二氧化钛光催化剂：140-160 纳米银：120-130 纳米镍：120-130 磷酸氢二钾：100-110 硫酸镍铵：90-110 氢氧化钠：15-20。
3.如权利要求2所述的纳米硅胶防腐剂，其特征在于， 二氧化硅：380纳米锌：160 二氧化钛光催化剂：150 纳米银：125 纳米镍：125 磷酸氢二钾：100 硫酸镍铵：100 氢氧化钠：15。
4.如权利要求1-3任一所述的纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述纳米防霉防潮材料为颗粒剂、粉剂、片剂、丸剂的形式。
5.如权利要求1-4所述的纳米防霉防潮材料的配制方法，其特征在于， 第一步，基础材料提取：1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 850C -100°C之间，时间保持15-30分钟，pH彡7. 7 ；2)观察其颜色，出现淡黄色，将温度降至30°C以下，保持60-120分钟；3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色，呈现半透明液体；此为纳米防霉防潮材料的基础材料；第二步，纳米防霉防潮材料成品有机合成：1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在110°C -180°C之间，pH彡8. 0，时间保持25-40分钟；2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；3)将该半透明液体的药品喷洒在纳米SiO2I，再将其至于细孔硅胶内，比例为 50-100ml/Kg，即制得纳米防霉防潮材料成品。
6.如权利要求5所述的配制方法，其特征在于， 第一步，基础材料提取：1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 900C -100°C之间，时间保持15-30分钟，pH彡8. 0 ；2)观察其颜色，出现淡黄色，将温度降至30°C以下，保持90-120分钟；3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色，呈现半透明液体；此为纳米防霉防潮材料的基础材料；第二步，纳米防霉防潮材料成品有机合成：1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在120°C -130°C之间，pH彡8. 5，时间保持 30-40分钟；2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；3)将该半透明液体的药品喷洒在纳米SiO2I，再将其至于细孔硅胶内，比例为 70-90ml/Kg，即制得纳米防霉防潮材料成品。
7.如权利要求6所述的纳米防霉防潮材料的配制方法，其特征在于， 第一步，基础材料提取：1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在95°C 之间，时间保持25分钟，pH = 8. 0 ；2)观察其颜色，出现淡黄色，将温度降至20°C，保持90分钟；3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色，呈现半透明液体；此为纳米防霉防潮材料的基础材料；第二步，纳米防霉防潮材料成品有机合成：1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在120°C之间，pH = 8. 9，时间保持35分钟；2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；3)将药品喷洒在纳米SW2上，再将其至于细孔硅胶内，比例为80ml/Kg，即制得纳米防霉防潮材料成品。
说明
一种纳米防霉防潮材料及其配制方法
技术领域
[0001] 本发明主要是针对仓储霉菌的抑制和防除，特别是针对二氧化硅负载纳米材料的防霉防潮材料的制备方法，公开了一种新型霉菌防治的纳米防霉防潮材料。
背景技术
[0002] 纳米抗菌材料是一类具有抗菌和杀菌性能的新型功能材料，在化学化工和医药领域有些材料本身具有杀菌和抑菌性，如一些无机金属粒子，有机物，天然矿物和天然产物。 但更多的是通常在普通材料中添加或复合一种或几种特定的抗菌成分（抗菌剂）制得抗菌材料。如抗菌塑料，抗菌合成纤维，抗菌陶瓷等。无机系抗菌剂的优点是具有抗菌持效性、 化学稳定性、耐热性、安全性、防抗药性及光谱抗菌性，是纤维、塑料、建材等生活制品最适宜的抗菌剂品种。其中银类无机抗菌剂的接触杀菌机理具有较好的安全性和较强广谱抗菌性，由于银有最好的抗菌效果，因而，载银无机抗菌材料已成为目前科学研究的热点。
[0003] 目前，尚未研究出二氧化硅负载纳米防霉材料。以往的防霉工作，往往操作繁琐、 成本较高、防霉防腐无法兼顾，而且以往曾广泛采用的烧碱类防霉产品往往还对人体造成一定的伤害。
[0004] 因此，亟需研究一种针对霉菌进行靶向抑制和灭除，具有无毒、无味、长效的防霉防潮作用的物质。
发明内容
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米防霉防潮材料，采用二氧化硅 (SiO2),纳米锌（&1)，纳米银(Ag)等组分配制而成，其中：
[0006] 二氧化硅(Silicon Dioxide)，别名：硅石，分子式=SiO2,分子量:60，化学性质稳定，不易与酸碱发生化学反应。本产品所用为无定形二氧化硅，为白色固体，多孔、质轻的固体，吸附性强。用途：在本发明中的主要用于纳米材料以及杀菌材料的的吸附载体。
[0007] 纳米锌（Si)、纳米银（Ag)、纳米镍（Ni)，纳米锌和纳米银溶液为乳白色半透明液体，纳米镍溶液为淡黄色半透明液体，无毒无味无腐蚀，经加工可形成结晶状，在菌落群领域具有强渗透作用，在霉菌菌种复杂多样时，很容易各自发挥作用，具有广谱的防霉效果。 纳米锌对黑曲霉具有独到的速杀作用，纳米银和纳米镍对含有微酸性的木霉、毛霉具有很好的抑制效果。在本发明之中，针对多种霉菌可以起到靶向灭除的作用。
[0008] 二氧化钛光催化剂（titanium dioxide)，分子式：Ti02，分子量80。常态为白色固体或粉末状的两性氧化物，化学性质稳定，无毒无害。该催化剂可有效促进有机污染物进行光化学反应，最终使得这些污染物降解成为co2、H2o，以及NO3_、PO4_、SO2_、卤素离子等简单的无机离子。在本产品中，主要起到降低污染，抑制毒害的作用。
[0009] ίΜ W. M1 ~ W (DKP :Dipotassium hydrogen phosphate ；Potassium phosphate dikisic)，分子式=K2HPO4 · 3H20，分子量：2观。为白色结晶或无定形粉末。易溶于水，水溶液呈微碱性。微溶于醇。有吸湿性。在本发明中，可以将纳米材料和普通化学物质结合更为致密。
[0010] 硫酸镍铵（Ammonium nickel sulfate), 别名镍矾，分子式： (NH4)2SO4 · NiSO4 · 6H20，分子量：395。硫酸镍铵是蓝绿色的结晶或结晶性粉末，略有风化性，加热时失去结晶水，变为黄色结晶粉末，溶液为酸性。在本发明中的主要作用是调节溶液的PH值。
[0011] 氢氧化钠，别名烧碱，分子式NaOH，分子量：40。纯固体烧碱呈白色，有块状、片状、 棒状、粒状，质脆；纯液体烧碱为无色透明液体。极易溶于水，溶解时产生热量。在本产品中与硫酸镍按共同作用，将产品PH值调节到最佳值。
[0012] 此配方各成份互相作用、相得益彰，在防治毛霉菌时具有较好效果。
[0013] 各组分的重量（份）配比范围为：
[0014] 二氧化硅（SiO2) =250-500
[0015]纳米锌（Zn) :120-200
[0016] 二氧化钛光催化剂（TiO2) =130-170
[0017]纳米银(Ag) =100-150
[0018]纳米镍(Ni) :100-150
[0019]磷酸氢二钾（K2HPO4 · 3H20) :90-120
[0020]硫酸镍铵((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) :80-120
[0021]氢氧化钠（NaOH) :10-30 ；
[0022] 制备本发明的配方优选重量（份)配比范围是：
[0023] 二氧化硅（SiO2) =300-450
[0024]纳米锌（Zn) :150-170
[0025] 氧化钛光催化剂（TiO2) =140-160
[0026]纳米银（Ag) =120-130
[0027]纳米镍（Ni) =120-130
[0028]磷酸氢二钾（K2HPO4 · 3H20) :100-110
[0029]硫酸镍铵((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) :90-110
[0030]氢氧化钠（NaOH) ： 15-20
[0031] 本发明配方的最佳重量（份）配比范围是：
[0032] 二氧化硅（SiO2) ：380
[0033]纳米锌（Zn) ：160
[0034]纳米银（Ag) ：125
[0035]纳米镍（Ni) ：125
[0036] 二氧化钛光催化剂（TiO2) ：150
[0037]磷酸氢二钾（K2HPO4 · 3H20) :100
[0038]硫酸镍铵((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) ： 100
[0039]氢氧化钠（NaOH) ：15
[0040] 将上述各组分制成防霉剂的过程方法如下：
[0041] 首先把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心实验，温度保持在85°C -100°C之间，pH = 8. 7，时间保持15-30分钟，观察其颜色，出现淡黄色，保持60-120分钟，再将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色， 呈现半透明液体。最后加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体，喷洒在SiO2上待用。
[0042] 第一步，防霉剂的基础材料提取：
[0043] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 850C _100°C之间，时间保持在15-30分钟，pH彡7. 7 ；
[0044] 2)将温度降至30°C以下，保持60-120分钟；
[0045] 3)将纳米锌、纳米银、纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0046] 第二步，纳米防霉防潮材料有机合成：
[0047] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在110°C _140°C之间，pH彡8. 5，时间保持W-40分钟；
[0048] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0049] 3)将药品喷洒在纳米SW2上。
[0050] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为50_100ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0051] 优选地，将上述各组分制成防霉防潮材料的过程方法如下：
[0052] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取。
[0053] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 900C -100°C之间，时间保持15-30分钟，pH彡8. 0 ；
[0054] 2)将温度降至30°C以下，保持90-120分钟；
[0055] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0056] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成。
[0057] 1)把制成的透明液体进行离心，温度保持在120°C _130°C之间，pH彡8. 5，时间保持30-40分钟；
[0058] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0059] 3)将药品喷洒在纳米SW2上。
[0060] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为70_90ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0061] 更优选的，将上述各组分制成防霉防潮材料的过程方法如下：
[0062] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取。
[0063] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 95°C之间，时间保持25分钟，pH = 8. 0 ；
[0064] 2)加入硝酸银，将温度降至20°C，保持90分钟；
[0065] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0066] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成。
[0067] 1)把制成的透明液体进行离心，温度保持在120°C，pH = 8. 9，时间保持35分钟；
[0068] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0069] 3)将药品喷洒在纳米SW2上。[0070] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为80ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0071] 在一些具体实施方式中，所述纳米防霉防潮材料可以是颗粒剂、粉剂、片剂、丸剂等形式。
[0072] 该纳米防霉防潮材料可以对菌属起到有效的抑制和防除，而且具有无毒、无味、长效等特点，同时也有净化仓储环境提高工作人员健康水平的作用。
具体实施方式
[0073] 以下结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。
[0074] 实施例1 ：纳米防霉防潮材料
[0075]
纳米硅胶序号 二氧化硅 纳米锌 纳米银 纳米镍 二氧化钛光催化剂 磷酸氢二钾 硫酸镍铵 氢氧化钠1 250 120 150 130 160 100 100 102 250 150 100 140 170 100 100 103 275 180 130 150 150 90 90 304 275 200 120 120 140 90 90 305 500 120 140 110 130 120 110 206 500 180 110 100 150 120 120 20
[0076]
[0077] 实施例2 ：纳米防霉防潮材料的制备方法1
[0078] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0079] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 95°C，时间保持15分钟，pH = 7. 9 ；
[0080] 2)加入硝酸银，将温度降至，保持80分钟；
[0081] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0082] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0083] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在120°C，pH = 8. 2，时间保持35分钟；
[0084] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0085] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0086] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为50ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。[0087] 实施例3 ：纳米防霉防潮材料的制备方法2
[0088] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0089] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 90°C之间，时间保持30分钟，pH = 8. 0 ；
[0090] 2)加入硝酸银，将温度降至23°C，保持70分钟；
[0091] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0092] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0093] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在130°C，pH = 8. 7，时间保持30分钟；
[0094] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0095] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0096] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为70ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0097] 实施例4 ：纳米防霉防潮材料的制备方法3
[0098] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0099] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 98°C，时间保持15分钟，pH = 7. 7 ；
[0100] 2)加入硝酸银，将温度降至20°C，保持72分钟；
[0101] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0102] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0103] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在150°C，pH = 8. 7，时间保持33分钟；
[0104] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0105] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0106] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为80ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0107] 实施例5 ：纳米防霉防潮材料的制备方法4
[0108] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0109] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 880C，时间保持30分钟，pH = 8. 2 ；
[0110] 2)加入硝酸银，将温度降至30°C，保持100分钟；
[0111] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础资料。
[0112] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0113] 1)把制成的透明液体进行离心，温度保持在110°C，pH = 8. 9，时间保持40分钟；
[0114] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0115] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0116] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为70ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0117] 实施例6 ：纳米防霉防潮材料的制备方法5[0118] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0119] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 920C，时间保持20分钟，pH = 7. 8 ；
[0120] 2)加入硝酸银，将温度降至22°C，保持60分钟；
[0121] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础资料。
[0122] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0123] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在118°C，pH = 8. 8，时间保持40分钟；
[0124] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0125] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0126] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为90ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0127] 实施例7 ：纳米防霉防潮材料的灭菌效果
[0128] 案例1海南岛某洞库，122000m3,重度霉变，IOcm2霉菌孢子达沈00多个。按剂量为50mL/Kg喷洒防霉剂，细孔硅胶用量为^(g/km3。经过9天，霉菌孢子迅速下降为10cm2/8 个，符合精密仪器储存要求。
[0129] 案例2东南沿海某仓库，98000m3，重度霉变，IOcm2毛霉菌孢子达3100多个。按要求为80mL/Kg喷洒防霉剂，细孔硅胶用量*^(g/km3。经过9天，霉菌孢子迅速下降为10cm2/6 个，符合精密仪器储存要求。
[0130] 实施例8纳米防霉防潮材料的对比实验
[0131] 案例1海南某仓库，83000m3，重度霉变，IOcm2木霉菌孢子达四00多个应用灭菌灵进行霉菌，按剂量6m3/lmL进行喷洒，保持10天，木霉菌孢子下降为12cm2/15个，10天后再检疫，霉菌又重新繁衍，木霉菌孢子达到10cm2/900个。而应用本发明的纳米防霉防潮材料， 按剂量为80mL/Kg喷洒防霉剂，细孔硅胶用量为^(g/km3，置于仓库经过10天，木霉菌孢子迅速下降为10cm2/5个，1年后再检疫，木霉菌孢子为10cm2/8个，可见其长效效果。
一种柔性集成化超声换能器及其制备方法
CN 101894855 B
摘要
一种柔性集成化超声换能器，由有机薄膜晶体管和压电传感器集成而成，具体是依次由基底、防潮隔离层、源漏电极、半导体薄膜层、栅介质层、栅电极层、电信号耦合层、压电薄膜层、电极层和超声耦合层构成。本发明为了便于制备二维柔性超声换能器阵列，采用柔性PET作为基底，PET基底上沉积一层二氧化硅薄膜用于隔离湿汽；用PVDF薄膜作为超声传感器的压电材料具有压电性能好、低声阻抗、与水和有机体具有良好的声阻抗匹配，从而使灵敏度提高、频带变宽；PVDF薄膜的高柔顺性为压电传感器集成提供良好的技术基础。采用有机薄膜晶体管作为内置信号放大，提高增益和信噪比，改善抗干扰能力。
权利要求(1)
1. 一种柔性集成化超声换能器的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)采用磁控溅射在基底上沉积防潮隔离层； (2)在防潮隔离层上沉积金属薄膜层形成薄膜晶体管的漏源电极； (3)在具有漏源电极的基片上沉积半导体薄膜层； (4)在半导体薄膜上沉积有机绝缘膜，形成薄膜晶体管的栅介质层； (5)在绝缘膜上制备金属膜形成薄膜晶体管的栅电极层； (6)在栅电极上旋涂环氧树脂膜，形成电信号耦合层； (7)在环氧树脂膜上制备压电薄膜； (8)在压电薄膜上制备金属电极层形成压电传感器的上电极； (9)在上电极上制备环氧树脂膜，形成超声耦合层； 基底采用聚对苯二甲酸乙二醇酯；半导体薄膜层为机半导体材料；栅介质层为有机绝缘材料；压电薄膜层为聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜，防潮隔离层为二氧化硅或氮化硅。
说明
一种柔性集成化超声换能器及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及无损检测技术领域。具体是一种柔性集成化超声换能器及其制备方法。
背景技术
[0002] 超声换能器是实现声能与电能相互转换的部件，既可以将超声波转换成电信号，也可将电信号转换成超声波。超声换能器是超声技术中的关键部件，广泛应用医学诊断、水下通信与探测、缺陷无损检测、测距定位、遥感与遥控等领域。
[0003] 压电式超声换能器是超声换能器的主流，特别是压电薄膜超声换能器因具有微型化，脉冲响应好，能有效提高换能器的频率、带宽和分辨率等优势而得到广泛应用。目前一 种硅基集成化压电薄膜超声换能器通过内部集成硅基场效应晶体管在实现超声波转换为电信号的同时实现对电信号的放大，该换能器具有微型化、灵敏度高、易实现二维平面阵的优点，但制备工艺更为复杂，成本相对较高，且不适于制备柔性阵列。
[0004] 柔性换能器能与探测对象表面更紧密接触，尤其对表面不平整的探测对象，可有效减小因耦合不好而造成的超声波损耗。现有的柔性超声换能器是将超声换能器单元组装在具有柔性的电路基板上或是在柔性衬底上沉积压电薄膜而实现换能器的柔性化，但其增益、信噪比较低。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种柔性集成化超声换能器，克服硅基压电薄膜换能器的缺陷。
[0006] 本发明的目的还在于提供一种柔性集成化超声换能器的制备方法，成本低、制备
工艺简单。
[0007] 本发明的柔性集成化超声换能器由有机薄膜晶体管和压电传感器集成而成，结构图如图I所示，依次由基底、防潮隔离层、源漏电极、半导体薄膜层、栅介质层、栅电极层、电信号稱合层、压电薄膜层、电极层和超声稱合层构成。
[0008] 基底采用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)等柔性塑料材料；防潮隔离层为二氧化硅或氮化硅；源漏电极为铝或银等金属；半导体薄膜层为机半导体材料；栅介质层为有机绝缘材料；栅电极层为铝或银等金属；电信号耦合层为环氧树脂薄膜层；压电薄膜层为聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜；电极层为铝或银等金属；超声耦合层为环氧树脂薄膜。
[0009] 本发明柔性集成化超声换能器的制备方法依下列步骤进行：
[0010] (I)采用磁控溅射在基底上沉积防潮隔离层；
[0011] (2)在防潮隔离层上沉积金属薄膜层形成薄膜晶体管的源、漏电极；
[0012] (3)在具有源、漏电极的基片上沉积有机半导体薄膜层，以形成薄膜晶体管的半导体活性层；
[0013] (4)在半导体薄膜上沉积有机绝缘膜，形成薄膜晶体管的栅介质层；[0014] (5)在绝缘膜上制备金属膜形成薄膜晶体管的栅电极；
[0015] (6)在栅电极上旋涂环氧树脂膜，形成电信号耦合层；
[0016] (7)在环氧树脂膜上制备聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜；
[0017] (8)在压电薄膜上制备金属电极形成压电传感器的上电极；
[0018] (9)在上电极上制备环氧树脂膜，形成超声耦合层；
[0019] 为了便于制备二维柔性超声换能器阵列，采用柔性PET作为基底，PET基底上沉积一层二氧化硅薄膜用于隔离湿汽。用PVDF薄膜作为超声传感器的压电材料具有压电性能好、低声阻抗、与水和有机体具有良好的声阻抗匹配，从而使灵敏度提高、频带变宽。另外，PVDF薄膜具有高柔顺性，为压电传感器集成提供良好的技术基础。通常PVDF薄膜压电传感器因高输出阻抗而易受外界电磁场的干扰，采用有机薄膜晶体管作为内置信号放大，提高 增益和信噪比，改善抗干扰能力。
[0020] 本发明与现有的集成超声换能器相比，由于采用了 PVDF薄膜作压电材料和内置了有机薄膜晶体管作前置放大，因此具有如下优点：
[0021] I、提高了频带宽度、增益、信噪比和抗干扰能力；
[0022] 2、减小硅基PVDF-MOS换能器中扩展栅电极带来的寄生电容，提高灵敏度；
[0023] 3、实现了超声换能器的柔性化，适合于任意形状的探测物体，扩大了应用范围；
[0024] 4、采用廉价基底材料和简单制备工艺，降低制造成本，便于推广应用。
附图说明
[0025] 图I为本发明的柔性集成化超声换能器结构示意图。
具体实施方式
[0026] 本发明的柔性集成化超声换能器在结构上由有机薄膜晶体管和压电传感器集成而成。依次由基底I、二氧化硅隔离层2、源漏电极3、有机半导体薄膜层4、栅介质层5、栅电极层601、环氧树脂薄膜层701、聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜层8、上电极层602和环氧树脂薄膜层702构成。
[0027] 本发明柔性集成化超声换能器的制备方法依下列步骤进行：
[0028] (I)防潮隔离层的制备：可采用磁控溅射在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)柔性基底上沉积二氧化硅（SiO2)薄膜；
[0029] (2)有机薄膜晶体管制备，其步骤包括：
[0030] 步骤I :在基底上沉积金属薄膜层形成薄膜晶体管的源、漏电极；
[0031] 步骤2 :在具有源、漏电极的基片上沉积有机半导体薄膜层形成薄膜晶体管的半导体活性层；
[0032] 步骤3 :在半导体薄膜上沉积有机绝缘膜，形成栅介质层；
[0033] 步骤4 :用真空蒸发法在绝缘膜上制备金属膜形成栅电极；
[0034] (3)压电传感器的制备，其步骤为：
[0035] 步骤I :在薄膜晶体管的栅电极上旋涂环氧树脂膜，用于信号耦合；
[0036] 步骤2 :在环氧树脂膜上制备聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜；
[0037] 步骤3 :采用真空蒸发法在压电薄膜上制备金属电极，形成上电极；[0038] 步骤4 :在上电极上沉积环氧树脂膜，用于超声耦合；
[0039] 经检测，实施样品的典型参数达到： [0040] 带宽彡300KHZ ;有源增益彡35dB ;输出信号的信噪比与没有薄膜晶体管的比对压电薄膜超声换能器相比提高了 40dB ;灵敏度> 9mVPa ;具有柔性可弯曲45度。
一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法
CN 103006652 A
摘要
本发明提出了一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法，其特点是主药为苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙，其组合比例为1:1-10，辅料包括填充剂、崩解剂、助流剂、防潮剂和润滑剂。制备方法包括⑴将填充剂干燥，称取主药与辅料；⑵将填充剂和崩解剂分别过70-90目筛，混合备用；⑶取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平混合共同研磨，过70-90目筛备用；⑷将阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料共同研磨，过70-90目筛备用；⑸将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊即得。本发明药物降压和降脂效果好，制备工艺科学合理，重现性好，操作简单，易于大量生产。
权利要求(6)
1. 一种能同时降低血压和血脂的组合药物，由主药和辅料组成，其特征是主药为苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙，其组合比例为1:1-10，辅料包括填充剂、崩解剂、助流剂、防潮剂和润滑剂。
2.根据权利要求1所述的能同时降低血压和血脂的组合药物，其特征是由以下重量比的原料组成： 苯磺酸氨氯地平l-10g， 阿托伐他汀钙6-50g， 填充剂90-450g， 崩解剂10-70g， 助流剂、防潮剂8-50g， 润滑剂8-50g。
3.根据权利要求1或2所述的能同时降低血压和血脂的组合药物，其特征是所述辅料中的填充剂为淀粉，崩解剂为预胶化淀粉，助流剂和防潮剂为二氧化硅，润滑剂为滑石粉。
4.根据权利要求1或2所述的能同时降低血压和血脂的组合药，其特征是所述组合药物剂型为胶囊剂。
5. 一种制备权利要求1-4所述任一的能同时降低血压和血脂的组合药物的方法，其特征是采用以下制备方法： (1) •将填充剂干燥至水分10%以下，分别称取主药与辅料； (2).将填充剂和崩解剂分别过70-90目筛，混合均匀，备用； ⑶.取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过70-90目筛，备用; (4).将阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过70-90目筛，备用； (5).再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊即得。
6.根据权利要求5所述的制备能同时降低血压和血脂的组合药物的方法，其特征是主药与辅料的混合顺序为：先将填充剂与崩解剂混合，再分别与两种主药混合，最后与助流剂和润滑剂混合，并且经混合后的填充剂和崩解剂与两种主药的混合方法均采用等量递增法。
说明
一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于药物制剂技术领域，涉及一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法。
背景技术
[0002] 据国际卫生组织最新发布的《2012年世界卫生统计》显示，全球三分之一成年人患有高血压，这种病的死亡人数达中风和心脏病所导致的总死亡人数的一半。心血管病是导致全球死亡和致残的首位原因，血压升高是 最重要的直接原因。在我国，近年来，随着经济的发展，人民生活水平的提高和生活方式的转变，以及老龄化趋势日益严峻，高血压病、高脂血症、冠心病、糖尿病、肥胖症等富裕性疾病的发病率明显上升。其中高血压的发病率逐年上升，据统计，15岁以上人群高血压的平均发病率高于11%，全国有高血压患者1. 6亿，以高血压为原发病的各种心脑血管疾病已成为我国人群死因之首，每15秒钟就有一人死于心脑血管疾病。我国高血压的发病趋势具有患病率高、致残率高和死亡率高三大特点。目前，用于治疗高血压病的药物主要有利尿降压药、β -受体阻滞剂、血管紧张素转化酶抑制齐IJ、血管紧张素II受体拮抗剂、长效钙拮抗剂及α-受体阻滞剂。而钙拮抗剂在整个抗高血压市场中的份额为40%左右，排在各类药物的首位。氨氯地平属于第三代钙拮抗剂，由辉瑞公司研制，于1992年7月批准上市，其降压效果已得到全球医务工作者和患者的认可。在我国，2011年氨氯地平在整个抗高血压药物市场中的份额为11. 53%，已成为我国高血压患者的必备药物之一。
[0003] 高血脂症也属于心血管类疾病，虽然在我国人群血脂水平和血脂异常患病率虽然尚低于多数西方国家，但随着社会经济的发展，人民生活水平的提高和生活方式的变化，人群平均的血清TC水平正逐步升高。目前，主要的降血脂药物分为他汀类、烟酸类和贝特类等。其中他汀类是目前临床应用最广、疗效最好、深受广大医生和患者好评的降血脂药物，而阿托伐他汀在所有他汀类药物中的市场份额遥遥领先，也是由辉瑞公司研制，于1997年上市。
[0004] 随着全球社会人口老龄化的到来，老年人心血管疾病中由高血脂引发的高血压等疾病比例正呈逐年增加趋势，严重威胁着人们的生命安全，研发一种能同时降低血压和血脂的药物极其迫切。2004年6月23日，由辉瑞公司研制的具有降压降脂的组合药物苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙上市，剂型为片剂。上市后，其降压降脂疗效已得到广大医务工作者和患者的认可。但是片剂存在压片不易、易潮解、生物利用度不高等缺点，而胶囊剂具有稳定性好、生物利用度高、携带使用方便、密封安全等优点。鉴于此，我们发明了组合药物苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙的胶囊剂，并提供了该胶囊剂的制备方法。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能同时降低血压和血脂的组合药物，本发明所要解决的另一个技术问题是提供该组合药物的制备方法。[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是所设计的能同时降低血压和血脂的组合药物由主药和辅料组成，主药为苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙，其组合比例为I ： 1-10，辅料包括填充剂、崩解剂、助流剂、防潮剂和润滑剂。
[0007] 本发明能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平1-1Og (以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙6-50g (以C33H34FN2O5计)，
填充剂90-450g，
崩解剂10-70g， 助流剂、防潮剂8-50g，
润滑剂8-50g。
[0008] 所述辅料中的填充剂为淀粉，崩解剂为预胶化淀粉，助流剂和防潮剂为二氧化硅，润滑剂为滑石粉。
[0009] 所述组合药物剂型为胶囊剂。
[0010] 本发明能同时降低血压和血脂的组合药物的制备方法为：
(1).将填充剂干燥至水分10%以下，分别称取主药与辅料；
(2).将填充剂和崩解剂分别过70-90目筛，混合均匀，备用；
⑶.取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过70-90目筛，备用;
(4).将阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过70-90目筛，备用；
(5).再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊即得。
[0011] 在本发明制备方法中主药与辅料的混合顺序为：先将填充剂与崩解剂混合，再分别与两种主药混合，最后与助流剂和润滑剂混合，并且经混合后的填充剂和崩解剂与两种主药的混合方法均采用等量递增法。
[0012] 本发明采用上述技术方案所具有的有益效果为：
所制备的组合药物具有很好的降低血压和血脂的功效；制备方法所用辅料少，工艺科学合理，重现性好，过程操作简单，易于大量生产；由本制备方法生产的胶囊剂具有稳定性好、生物利用度高、携带使用方便、密封安全等优点。
具体实施方式
[0013] 实施例1
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平Ig (以C2tlH25N2O5Cl计），
阿托伐他汀钙6g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂90g，
崩解剂10g，
助流剂、防潮剂Sg，
润滑剂8g。
[0014] 其制备方法为：填充剂干燥至水分8%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过80目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过85目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过85目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0015] 实施例2
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平IOg (以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙50g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂450g，
崩解剂70g，
助流剂、防潮剂50g，
润滑剂50g。
[0016] 其制备方法为：
填充剂干燥至水分6%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过85目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过75目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过80目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0017] 实施例3
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙IOg (以C33H34FN2Ojf),
填充剂100g，
崩解剂15g，
助流剂、防潮剂10g，
润滑剂10g。
[0018] 其制备方法为：
填充剂干燥至水分5%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过80目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过80目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过80目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0019] 实施例4
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙20g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂200g，
崩解剂30g，助流剂、防潮剂20g，
润滑剂20g。
其制备方法为：
填充剂干燥至水分9%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过70目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过70目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过70目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0020] 实施例5
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙40g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂400g，
崩解剂60g，
助流剂、防潮剂40g，
润滑剂40g。
其制备方法为：
填充剂干燥至水分7%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过90目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过90目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过90目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0021] 本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物的临床试验报告：
药品来源：本试验报告以实施例4的配方为准，由河南福森药业有限公司生产的药物名称为苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙胶囊为临床试验药物，规格：5mg/10mg/粒；批号：100601;用法用量：每次I粒，每日I次；有效期至：2012年05月。对照药物由辉瑞公司生产的药物名称为氨氯地平阿托伐他汀钙片（商品名：多达一 ®)为对照药物，规格：5/10mg/片；批号：100403 ;用法用量：每次I片，每日I次；有效期至：2012年11月。
[0022] 入选标准：1.临床确诊患原发性高血压病合并原发性高脂血症的患者；2.患者年龄18岁-75岁（含)，性别不限；3.坐位收缩压<180mmHg且坐位舒张压90-109mmHg ；4.低密度脂蛋白（LDL — C)彡120mg/dl，且彡250mg/dl ；5.签署知情同意书。
[0023] 试验目的：以氨氯地平阿托伐他汀钙片为对照评价苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙胶囊治疗原发性高血压伴高脂血症患者的降压/调脂的有效性和安全性。
[0024] 试验时间：开始时间（首例入组）2010年09月17日，结束时间(末例出组）2012年02月10日。
[0025] 参与试验单位：01_由关德明主任负责的哈尔滨医科大学第一附属医院、02-由刘莹主任负责的辽宁省人民医院、04-由华琦院长负责的首都医科大学宣武医院作为临床试验负责单位、05-由巢升平主任负责的武汉大学中南医院、06-由袁洪主任负责的中南大学湘雅三医院作为临床试验参与单位。[0026] 受试者人数(计划的和分析的):研究计划入组240例，实际入组238例；本研究FAS人群232例，PP人群214例，SS人群237例。两组人口学资料及基线资料均衡，具有可比性。采用随机双盲、平行阳性对照、多中心临床研究试验方法。各试验中心病例分布见表I
硅胶防潮剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。
防潮增透二氧化硅涂层及其制法
疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂层及制备方法。
一种纳米防霉防潮材料及其配制方法
用于航海航空仓储环境中的纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述纳米防霉防潮材料的组分药剂置于细孔硅胶内，比例为50-100ml/Kg。
一种柔性集成化超声换能器及其制备方法
防潮隔离层为二氧化硅或氮化硅。
一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法 23
辅料中的填充剂为淀粉，崩解剂为预胶化淀粉，助流剂和防潮剂为二氧化硅，润滑剂为滑石粉。
硅胶防潮剂
硅胶防潮剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2．nH2o。不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点.佛山市汇源实业有限公司生产的防潮剂吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。 硅胶防潮剂最适合的吸湿环境为室温（20~32℃）、高温（60~90℃），它能使环境的相对湿度降低至40%左右，因此干燥剂应用范围非常广泛。
防潮增透二氧化硅涂层及其制法
CN 1102622 C
摘要
一种防潮增透SiO
权利要求(6)
1.一种防潮增透SiO2涂层，其特征在于该涂层中含有直链烷基、烯基、苯基或氟烷基，并由以下方法制备：(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇、水与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷；其中R′为直链烷基、烯基、苯基或氟烷基，R为甲基、乙基，x＝1、2或3R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比在1-100之间水与Si(OR)4的摩尔比在1-10之间。
2.如权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇、水与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷；其中R′为直链烷基、烯基、苯基或氟烷基，R为甲基、乙基，x＝1、2或3R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比在1-100之间水与Si(OR)4的摩尔比在1-10之间。
3.如权利要求1所述的涂层，其特征在于所述的R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.5-5之间。
4.如权利要求1所述的涂层，其特征在于所述的水与Si(OR)4的摩尔比在1-6.5之间。
5.如权利要求1、3或4所述的涂层，其特征在于所述的酸催化剂是有机酸或无机酸；碱催化剂是胺或无机碱。
6.如权利要求5所述的涂层，其特征在于所述的无机酸是硝酸、盐酸或硫酸。
说明
防潮增透二氧化硅涂层及其制法
本发明涉及一种防潮增透SiO2涂层及其制法。
溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备疏水SiO2膜在国外研究的比较普遍，尤以日本专利居多，不论是哪个国家的研究，一般都采用有机-无机硅杂化材料作为主要原料，通过溶胶-凝胶途径最终获得疏水SiO2膜。通过Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n为原料可以得到含有Si-C和Si-O键的硅杂化材料。一欧洲专利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基硅氧烷为原料制备出疏水的SiO2涂层，膜与水的接触角可以达到110°。但其透光性欠佳。采用溶胶-凝胶法制备的减反射SiO2涂层，可使单面透过率接近96％(双面透过率接近100％)。如上海光机所汤加苗等人[《光学学报》，1997，17(3)，338]以Si(OC2H5)4为原料，通过溶胶-凝胶途径制备出SiO2溶胶，采用提拉法制备了透光率接近96％的减反射涂层，但涂层的防潮性能较差，其与水的接触角在40°以下。
本发明的目的在于开发一种疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂层及制备方法。
本发明所述的涂层涂敷在玻璃基底上，这种带有涂层的玻璃具有极为广泛的用途。
本发明的防潮增透涂层，其特征在于涂层中具有一定数量的有机基团R′。
本发明的制备方法如下：(1)将Si(OR)4，R′xSi(OR)4-x(x＝1、2或3)，无水乙醇混合均匀；(2)将无水乙醇、水与酸或碱的催化剂按比例混合均匀；(3)将(1)和(2)的溶液混合搅拌30-300分钟；(4)在0-70℃老化20-73天；(5)采用提拉法、旋转法或弯月面法涂敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直链烷基、烯基、苯基或氟烷基。
如上所述的R′xSi(OR)4-x与Si(OR)4的摩尔比在0.1-10之间，最好在0.5-5之间；无水乙醇与Si(OR)4的摩尔比可以在1-100之间；水与Si(OR)4的摩尔比可以在1-10之间，最好在1-6.5之间；酸催化剂可以是有机酸，也可以是无机酸，以无机酸最佳，如硝酸、盐酸、硫酸等，碱催化剂可以是胺或无机碱。
测试表明，本发明的单面涂层的透光率高达95-95.8％，几乎达到镜片单面涂层透光率的极限值96％。同时本发明的涂层具有极为优良的疏水性能，它与水的接触角高达110-130°，普通涂层的接触角仅40°左右。
本发明的实施例及测定方法如下：实施例1(1)将10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液置于密闭容器中，60℃老化20天，即得杂化SiO2溶胶镀膜液；(5)采用旋转镀膜法，即将溶胶滴于高速旋转的基片上，保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接触角计测定涂层与水的接触角θ，依此来表征膜的疏水性能之优劣。用UV分光光度计测定透过率Tc-λ曲线。用Tc表征透光性的优劣。本实施例涂层的θ＝114°，Tc＝95.0％，涂层中CH3-的存在可以通过IR图谱进行证实，在1276cm-1Si-CH3中C-H键的弯曲振动吸收及778cm-1和830cm-1Si-C键的伸缩振动吸收可以说明CH3-的存在。另外，膜与水的接触角的增加也证实了涂层中疏水基团的存在。
实施例2(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同实施例1，测定结果为θ＝110°，Tc＝95.8％。
实施例3(1)将10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化32天；其它同实施例1，测定结果为θ＝123°，Tc＝95.3％。
实施例4
(1)将5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)2与50ml无水乙醇混合，搅拌15min；(2)将54.3ml无水乙醇与1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混匀；(3)将上述(1)与(2)混合，继续搅拌30min；(4)将所得混合均匀的溶液密封保存，置于25℃老化72天；其它同实施例1，测定结果为θ＝130°，Tc＝95.0％。
一种纳米防霉防潮材料及其配制方法
CN 102204565 A
摘要
本发明涉及一种纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述防霉剂的组分药剂置于细孔硅胶内，比例为50-100ml/kg，组分按重量份配比为，二氧化硅：250-500；纳米锌：120-200；二氧化钛光催化剂：130-170；纳米银：100-150；纳米镍：100-150；磷酸氢二钾：90-120；硫酸镍铵：80-120；氢氧化钠：10-30。该纳米硅胶可以对菌属起到有效的抑制和防除作用，而且具有无毒、无味、长效等特点，同时也有净化仓储环境提高工作人员健康水平的作用。
权利要求(7)
1. 一种用于航海航空仓储环境中的纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述纳米防霉防潮材料的组分药剂置于细孔硅胶内，比例为50-100ml/Kg，其组分按重量份配比为，二氧化硅：250-500 纳米锌:120-200 二氧化钛光催化剂：130-170 纳米银：100-150 纳米镍：100-150 磷酸氢二钾：90-120 硫酸镍铵：80-120 氢氧化钠：10-30。
2.如权利要求1所述的纳米防霉防潮材料，其特征在于， 二氧化硅：300-450纳米锌：150-170 二氧化钛光催化剂：140-160 纳米银：120-130 纳米镍：120-130 磷酸氢二钾：100-110 硫酸镍铵：90-110 氢氧化钠：15-20。
3.如权利要求2所述的纳米硅胶防腐剂，其特征在于， 二氧化硅：380纳米锌：160 二氧化钛光催化剂：150 纳米银：125 纳米镍：125 磷酸氢二钾：100 硫酸镍铵：100 氢氧化钠：15。
4.如权利要求1-3任一所述的纳米防霉防潮材料，其特征在于，所述纳米防霉防潮材料为颗粒剂、粉剂、片剂、丸剂的形式。
5.如权利要求1-4所述的纳米防霉防潮材料的配制方法，其特征在于， 第一步，基础材料提取：1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 850C -100°C之间，时间保持15-30分钟，pH彡7. 7 ；2)观察其颜色，出现淡黄色，将温度降至30°C以下，保持60-120分钟；3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色，呈现半透明液体；此为纳米防霉防潮材料的基础材料；第二步，纳米防霉防潮材料成品有机合成：1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在110°C -180°C之间，pH彡8. 0，时间保持25-40分钟；2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；3)将该半透明液体的药品喷洒在纳米SiO2I，再将其至于细孔硅胶内，比例为 50-100ml/Kg，即制得纳米防霉防潮材料成品。
6.如权利要求5所述的配制方法，其特征在于， 第一步，基础材料提取：1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 900C -100°C之间，时间保持15-30分钟，pH彡8. 0 ；2)观察其颜色，出现淡黄色，将温度降至30°C以下，保持90-120分钟；3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色，呈现半透明液体；此为纳米防霉防潮材料的基础材料；第二步，纳米防霉防潮材料成品有机合成：1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在120°C -130°C之间，pH彡8. 5，时间保持 30-40分钟；2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；3)将该半透明液体的药品喷洒在纳米SiO2I，再将其至于细孔硅胶内，比例为 70-90ml/Kg，即制得纳米防霉防潮材料成品。
7.如权利要求6所述的纳米防霉防潮材料的配制方法，其特征在于， 第一步，基础材料提取：1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在95°C 之间，时间保持25分钟，pH = 8. 0 ；2)观察其颜色，出现淡黄色，将温度降至20°C，保持90分钟；3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色，呈现半透明液体；此为纳米防霉防潮材料的基础材料；第二步，纳米防霉防潮材料成品有机合成：1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在120°C之间，pH = 8. 9，时间保持35分钟；2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；3)将药品喷洒在纳米SW2上，再将其至于细孔硅胶内，比例为80ml/Kg，即制得纳米防霉防潮材料成品。
说明
一种纳米防霉防潮材料及其配制方法
技术领域
[0001] 本发明主要是针对仓储霉菌的抑制和防除，特别是针对二氧化硅负载纳米材料的防霉防潮材料的制备方法，公开了一种新型霉菌防治的纳米防霉防潮材料。
背景技术
[0002] 纳米抗菌材料是一类具有抗菌和杀菌性能的新型功能材料，在化学化工和医药领域有些材料本身具有杀菌和抑菌性，如一些无机金属粒子，有机物，天然矿物和天然产物。 但更多的是通常在普通材料中添加或复合一种或几种特定的抗菌成分（抗菌剂）制得抗菌材料。如抗菌塑料，抗菌合成纤维，抗菌陶瓷等。无机系抗菌剂的优点是具有抗菌持效性、 化学稳定性、耐热性、安全性、防抗药性及光谱抗菌性，是纤维、塑料、建材等生活制品最适宜的抗菌剂品种。其中银类无机抗菌剂的接触杀菌机理具有较好的安全性和较强广谱抗菌性，由于银有最好的抗菌效果，因而，载银无机抗菌材料已成为目前科学研究的热点。
[0003] 目前，尚未研究出二氧化硅负载纳米防霉材料。以往的防霉工作，往往操作繁琐、 成本较高、防霉防腐无法兼顾，而且以往曾广泛采用的烧碱类防霉产品往往还对人体造成一定的伤害。
[0004] 因此，亟需研究一种针对霉菌进行靶向抑制和灭除，具有无毒、无味、长效的防霉防潮作用的物质。
发明内容
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种纳米防霉防潮材料，采用二氧化硅 (SiO2),纳米锌（&1)，纳米银(Ag)等组分配制而成，其中：
[0006] 二氧化硅(Silicon Dioxide)，别名：硅石，分子式=SiO2,分子量:60，化学性质稳定，不易与酸碱发生化学反应。本产品所用为无定形二氧化硅，为白色固体，多孔、质轻的固体，吸附性强。用途：在本发明中的主要用于纳米材料以及杀菌材料的的吸附载体。
[0007] 纳米锌（Si)、纳米银（Ag)、纳米镍（Ni)，纳米锌和纳米银溶液为乳白色半透明液体，纳米镍溶液为淡黄色半透明液体，无毒无味无腐蚀，经加工可形成结晶状，在菌落群领域具有强渗透作用，在霉菌菌种复杂多样时，很容易各自发挥作用，具有广谱的防霉效果。 纳米锌对黑曲霉具有独到的速杀作用，纳米银和纳米镍对含有微酸性的木霉、毛霉具有很好的抑制效果。在本发明之中，针对多种霉菌可以起到靶向灭除的作用。
[0008] 二氧化钛光催化剂（titanium dioxide)，分子式：Ti02，分子量80。常态为白色固体或粉末状的两性氧化物，化学性质稳定，无毒无害。该催化剂可有效促进有机污染物进行光化学反应，最终使得这些污染物降解成为co2、H2o，以及NO3_、PO4_、SO2_、卤素离子等简单的无机离子。在本产品中，主要起到降低污染，抑制毒害的作用。
[0009] ίΜ W. M1 ~ W (DKP :Dipotassium hydrogen phosphate ；Potassium phosphate dikisic)，分子式=K2HPO4 · 3H20，分子量：2观。为白色结晶或无定形粉末。易溶于水，水溶液呈微碱性。微溶于醇。有吸湿性。在本发明中，可以将纳米材料和普通化学物质结合更为致密。
[0010] 硫酸镍铵（Ammonium nickel sulfate), 别名镍矾，分子式： (NH4)2SO4 · NiSO4 · 6H20，分子量：395。硫酸镍铵是蓝绿色的结晶或结晶性粉末，略有风化性，加热时失去结晶水，变为黄色结晶粉末，溶液为酸性。在本发明中的主要作用是调节溶液的PH值。
[0011] 氢氧化钠，别名烧碱，分子式NaOH，分子量：40。纯固体烧碱呈白色，有块状、片状、 棒状、粒状，质脆；纯液体烧碱为无色透明液体。极易溶于水，溶解时产生热量。在本产品中与硫酸镍按共同作用，将产品PH值调节到最佳值。
[0012] 此配方各成份互相作用、相得益彰，在防治毛霉菌时具有较好效果。
[0013] 各组分的重量（份）配比范围为：
[0014] 二氧化硅（SiO2) =250-500
[0015]纳米锌（Zn) :120-200
[0016] 二氧化钛光催化剂（TiO2) =130-170
[0017]纳米银(Ag) =100-150
[0018]纳米镍(Ni) :100-150
[0019]磷酸氢二钾（K2HPO4 · 3H20) :90-120
[0020]硫酸镍铵((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) :80-120
[0021]氢氧化钠（NaOH) :10-30 ；
[0022] 制备本发明的配方优选重量（份)配比范围是：
[0023] 二氧化硅（SiO2) =300-450
[0024]纳米锌（Zn) :150-170
[0025] 氧化钛光催化剂（TiO2) =140-160
[0026]纳米银（Ag) =120-130
[0027]纳米镍（Ni) =120-130
[0028]磷酸氢二钾（K2HPO4 · 3H20) :100-110
[0029]硫酸镍铵((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) :90-110
[0030]氢氧化钠（NaOH) ： 15-20
[0031] 本发明配方的最佳重量（份）配比范围是：
[0032] 二氧化硅（SiO2) ：380
[0033]纳米锌（Zn) ：160
[0034]纳米银（Ag) ：125
[0035]纳米镍（Ni) ：125
[0036] 二氧化钛光催化剂（TiO2) ：150
[0037]磷酸氢二钾（K2HPO4 · 3H20) :100
[0038]硫酸镍铵((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) ： 100
[0039]氢氧化钠（NaOH) ：15
[0040] 将上述各组分制成防霉剂的过程方法如下：
[0041] 首先把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心实验，温度保持在85°C -100°C之间，pH = 8. 7，时间保持15-30分钟，观察其颜色，出现淡黄色，保持60-120分钟，再将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，颜色由淡黄色变为乳白色， 呈现半透明液体。最后加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体，喷洒在SiO2上待用。
[0042] 第一步，防霉剂的基础材料提取：
[0043] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 850C _100°C之间，时间保持在15-30分钟，pH彡7. 7 ；
[0044] 2)将温度降至30°C以下，保持60-120分钟；
[0045] 3)将纳米锌、纳米银、纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0046] 第二步，纳米防霉防潮材料有机合成：
[0047] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在110°C _140°C之间，pH彡8. 5，时间保持W-40分钟；
[0048] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0049] 3)将药品喷洒在纳米SW2上。
[0050] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为50_100ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0051] 优选地，将上述各组分制成防霉防潮材料的过程方法如下：
[0052] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取。
[0053] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 900C -100°C之间，时间保持15-30分钟，pH彡8. 0 ；
[0054] 2)将温度降至30°C以下，保持90-120分钟；
[0055] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0056] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成。
[0057] 1)把制成的透明液体进行离心，温度保持在120°C _130°C之间，pH彡8. 5，时间保持30-40分钟；
[0058] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0059] 3)将药品喷洒在纳米SW2上。
[0060] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为70_90ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0061] 更优选的，将上述各组分制成防霉防潮材料的过程方法如下：
[0062] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取。
[0063] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 95°C之间，时间保持25分钟，pH = 8. 0 ；
[0064] 2)加入硝酸银，将温度降至20°C，保持90分钟；
[0065] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0066] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成。
[0067] 1)把制成的透明液体进行离心，温度保持在120°C，pH = 8. 9，时间保持35分钟；
[0068] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0069] 3)将药品喷洒在纳米SW2上。[0070] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为80ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0071] 在一些具体实施方式中，所述纳米防霉防潮材料可以是颗粒剂、粉剂、片剂、丸剂等形式。
[0072] 该纳米防霉防潮材料可以对菌属起到有效的抑制和防除，而且具有无毒、无味、长效等特点，同时也有净化仓储环境提高工作人员健康水平的作用。
具体实施方式
[0073] 以下结合具体实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。
[0074] 实施例1 ：纳米防霉防潮材料
[0075]
纳米硅胶序号 二氧化硅 纳米锌 纳米银 纳米镍 二氧化钛光催化剂 磷酸氢二钾 硫酸镍铵 氢氧化钠1 250 120 150 130 160 100 100 102 250 150 100 140 170 100 100 103 275 180 130 150 150 90 90 304 275 200 120 120 140 90 90 305 500 120 140 110 130 120 110 206 500 180 110 100 150 120 120 20
[0076]
[0077] 实施例2 ：纳米防霉防潮材料的制备方法1
[0078] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0079] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 95°C，时间保持15分钟，pH = 7. 9 ；
[0080] 2)加入硝酸银，将温度降至，保持80分钟；
[0081] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0082] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0083] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在120°C，pH = 8. 2，时间保持35分钟；
[0084] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0085] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0086] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为50ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。[0087] 实施例3 ：纳米防霉防潮材料的制备方法2
[0088] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0089] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 90°C之间，时间保持30分钟，pH = 8. 0 ；
[0090] 2)加入硝酸银，将温度降至23°C，保持70分钟；
[0091] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0092] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0093] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在130°C，pH = 8. 7，时间保持30分钟；
[0094] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0095] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0096] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为70ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0097] 实施例4 ：纳米防霉防潮材料的制备方法3
[0098] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0099] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 98°C，时间保持15分钟，pH = 7. 7 ；
[0100] 2)加入硝酸银，将温度降至20°C，保持72分钟；
[0101] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础材料。
[0102] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0103] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在150°C，pH = 8. 7，时间保持33分钟；
[0104] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0105] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0106] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为80ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0107] 实施例5 ：纳米防霉防潮材料的制备方法4
[0108] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0109] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 880C，时间保持30分钟，pH = 8. 2 ；
[0110] 2)加入硝酸银，将温度降至30°C，保持100分钟；
[0111] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础资料。
[0112] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0113] 1)把制成的透明液体进行离心，温度保持在110°C，pH = 8. 9，时间保持40分钟；
[0114] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0115] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0116] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为70ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0117] 实施例6 ：纳米防霉防潮材料的制备方法5[0118] 第一步，纳米防霉防潮基础材料的提取：
[0119] 1)把磷酸氢二钾、硫酸镍铵、氢氧化钠放在高速加能器中进行离心，温度保持在 920C，时间保持20分钟，pH = 7. 8 ；
[0120] 2)加入硝酸银，将温度降至22°C，保持60分钟；
[0121] 3)将纳米锌、纳米银和纳米镍加入，进行混合搅拌，呈现半透明液体；此为防霉剂的基础资料。
[0122] 第二步，纳米防霉防潮成品有机合成：
[0123] 1)把制成的半透明液体进行离心，温度保持在118°C，pH = 8. 8，时间保持40分钟；
[0124] 2)冷却后，加入二氧化钛光催化剂，温火加热制成的半透明液体；
[0125] 3)将药品喷洒在纳米SW2上；
[0126] 4)将药剂置于细孔硅胶内，比例为90ml/Kg。制得纳米防霉防潮材料成品。
[0127] 实施例7 ：纳米防霉防潮材料的灭菌效果
[0128] 案例1海南岛某洞库，122000m3,重度霉变，IOcm2霉菌孢子达沈00多个。按剂量为50mL/Kg喷洒防霉剂，细孔硅胶用量为^(g/km3。经过9天，霉菌孢子迅速下降为10cm2/8 个，符合精密仪器储存要求。
[0129] 案例2东南沿海某仓库，98000m3，重度霉变，IOcm2毛霉菌孢子达3100多个。按要求为80mL/Kg喷洒防霉剂，细孔硅胶用量*^(g/km3。经过9天，霉菌孢子迅速下降为10cm2/6 个，符合精密仪器储存要求。
[0130] 实施例8纳米防霉防潮材料的对比实验
[0131] 案例1海南某仓库，83000m3，重度霉变，IOcm2木霉菌孢子达四00多个应用灭菌灵进行霉菌，按剂量6m3/lmL进行喷洒，保持10天，木霉菌孢子下降为12cm2/15个，10天后再检疫，霉菌又重新繁衍，木霉菌孢子达到10cm2/900个。而应用本发明的纳米防霉防潮材料， 按剂量为80mL/Kg喷洒防霉剂，细孔硅胶用量为^(g/km3，置于仓库经过10天，木霉菌孢子迅速下降为10cm2/5个，1年后再检疫，木霉菌孢子为10cm2/8个，可见其长效效果。
一种柔性集成化超声换能器及其制备方法
CN 101894855 B
摘要
一种柔性集成化超声换能器，由有机薄膜晶体管和压电传感器集成而成，具体是依次由基底、防潮隔离层、源漏电极、半导体薄膜层、栅介质层、栅电极层、电信号耦合层、压电薄膜层、电极层和超声耦合层构成。本发明为了便于制备二维柔性超声换能器阵列，采用柔性PET作为基底，PET基底上沉积一层二氧化硅薄膜用于隔离湿汽；用PVDF薄膜作为超声传感器的压电材料具有压电性能好、低声阻抗、与水和有机体具有良好的声阻抗匹配，从而使灵敏度提高、频带变宽；PVDF薄膜的高柔顺性为压电传感器集成提供良好的技术基础。采用有机薄膜晶体管作为内置信号放大，提高增益和信噪比，改善抗干扰能力。
权利要求(1)
1. 一种柔性集成化超声换能器的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1)采用磁控溅射在基底上沉积防潮隔离层； (2)在防潮隔离层上沉积金属薄膜层形成薄膜晶体管的漏源电极； (3)在具有漏源电极的基片上沉积半导体薄膜层； (4)在半导体薄膜上沉积有机绝缘膜，形成薄膜晶体管的栅介质层； (5)在绝缘膜上制备金属膜形成薄膜晶体管的栅电极层； (6)在栅电极上旋涂环氧树脂膜，形成电信号耦合层； (7)在环氧树脂膜上制备压电薄膜； (8)在压电薄膜上制备金属电极层形成压电传感器的上电极； (9)在上电极上制备环氧树脂膜，形成超声耦合层； 基底采用聚对苯二甲酸乙二醇酯；半导体薄膜层为机半导体材料；栅介质层为有机绝缘材料；压电薄膜层为聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜，防潮隔离层为二氧化硅或氮化硅。
说明
一种柔性集成化超声换能器及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及无损检测技术领域。具体是一种柔性集成化超声换能器及其制备方法。
背景技术
[0002] 超声换能器是实现声能与电能相互转换的部件，既可以将超声波转换成电信号，也可将电信号转换成超声波。超声换能器是超声技术中的关键部件，广泛应用医学诊断、水下通信与探测、缺陷无损检测、测距定位、遥感与遥控等领域。
[0003] 压电式超声换能器是超声换能器的主流，特别是压电薄膜超声换能器因具有微型化，脉冲响应好，能有效提高换能器的频率、带宽和分辨率等优势而得到广泛应用。目前一 种硅基集成化压电薄膜超声换能器通过内部集成硅基场效应晶体管在实现超声波转换为电信号的同时实现对电信号的放大，该换能器具有微型化、灵敏度高、易实现二维平面阵的优点，但制备工艺更为复杂，成本相对较高，且不适于制备柔性阵列。
[0004] 柔性换能器能与探测对象表面更紧密接触，尤其对表面不平整的探测对象，可有效减小因耦合不好而造成的超声波损耗。现有的柔性超声换能器是将超声换能器单元组装在具有柔性的电路基板上或是在柔性衬底上沉积压电薄膜而实现换能器的柔性化，但其增益、信噪比较低。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种柔性集成化超声换能器，克服硅基压电薄膜换能器的缺陷。
[0006] 本发明的目的还在于提供一种柔性集成化超声换能器的制备方法，成本低、制备
工艺简单。
[0007] 本发明的柔性集成化超声换能器由有机薄膜晶体管和压电传感器集成而成，结构图如图I所示，依次由基底、防潮隔离层、源漏电极、半导体薄膜层、栅介质层、栅电极层、电信号稱合层、压电薄膜层、电极层和超声稱合层构成。
[0008] 基底采用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)等柔性塑料材料；防潮隔离层为二氧化硅或氮化硅；源漏电极为铝或银等金属；半导体薄膜层为机半导体材料；栅介质层为有机绝缘材料；栅电极层为铝或银等金属；电信号耦合层为环氧树脂薄膜层；压电薄膜层为聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜；电极层为铝或银等金属；超声耦合层为环氧树脂薄膜。
[0009] 本发明柔性集成化超声换能器的制备方法依下列步骤进行：
[0010] (I)采用磁控溅射在基底上沉积防潮隔离层；
[0011] (2)在防潮隔离层上沉积金属薄膜层形成薄膜晶体管的源、漏电极；
[0012] (3)在具有源、漏电极的基片上沉积有机半导体薄膜层，以形成薄膜晶体管的半导体活性层；
[0013] (4)在半导体薄膜上沉积有机绝缘膜，形成薄膜晶体管的栅介质层；[0014] (5)在绝缘膜上制备金属膜形成薄膜晶体管的栅电极；
[0015] (6)在栅电极上旋涂环氧树脂膜，形成电信号耦合层；
[0016] (7)在环氧树脂膜上制备聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜；
[0017] (8)在压电薄膜上制备金属电极形成压电传感器的上电极；
[0018] (9)在上电极上制备环氧树脂膜，形成超声耦合层；
[0019] 为了便于制备二维柔性超声换能器阵列，采用柔性PET作为基底，PET基底上沉积一层二氧化硅薄膜用于隔离湿汽。用PVDF薄膜作为超声传感器的压电材料具有压电性能好、低声阻抗、与水和有机体具有良好的声阻抗匹配，从而使灵敏度提高、频带变宽。另外，PVDF薄膜具有高柔顺性，为压电传感器集成提供良好的技术基础。通常PVDF薄膜压电传感器因高输出阻抗而易受外界电磁场的干扰，采用有机薄膜晶体管作为内置信号放大，提高 增益和信噪比，改善抗干扰能力。
[0020] 本发明与现有的集成超声换能器相比，由于采用了 PVDF薄膜作压电材料和内置了有机薄膜晶体管作前置放大，因此具有如下优点：
[0021] I、提高了频带宽度、增益、信噪比和抗干扰能力；
[0022] 2、减小硅基PVDF-MOS换能器中扩展栅电极带来的寄生电容，提高灵敏度；
[0023] 3、实现了超声换能器的柔性化，适合于任意形状的探测物体，扩大了应用范围；
[0024] 4、采用廉价基底材料和简单制备工艺，降低制造成本，便于推广应用。
附图说明
[0025] 图I为本发明的柔性集成化超声换能器结构示意图。
具体实施方式
[0026] 本发明的柔性集成化超声换能器在结构上由有机薄膜晶体管和压电传感器集成而成。依次由基底I、二氧化硅隔离层2、源漏电极3、有机半导体薄膜层4、栅介质层5、栅电极层601、环氧树脂薄膜层701、聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜层8、上电极层602和环氧树脂薄膜层702构成。
[0027] 本发明柔性集成化超声换能器的制备方法依下列步骤进行：
[0028] (I)防潮隔离层的制备：可采用磁控溅射在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET)柔性基底上沉积二氧化硅（SiO2)薄膜；
[0029] (2)有机薄膜晶体管制备，其步骤包括：
[0030] 步骤I :在基底上沉积金属薄膜层形成薄膜晶体管的源、漏电极；
[0031] 步骤2 :在具有源、漏电极的基片上沉积有机半导体薄膜层形成薄膜晶体管的半导体活性层；
[0032] 步骤3 :在半导体薄膜上沉积有机绝缘膜，形成栅介质层；
[0033] 步骤4 :用真空蒸发法在绝缘膜上制备金属膜形成栅电极；
[0034] (3)压电传感器的制备，其步骤为：
[0035] 步骤I :在薄膜晶体管的栅电极上旋涂环氧树脂膜，用于信号耦合；
[0036] 步骤2 :在环氧树脂膜上制备聚偏氟乙烯PVDF压电薄膜；
[0037] 步骤3 :采用真空蒸发法在压电薄膜上制备金属电极，形成上电极；[0038] 步骤4 :在上电极上沉积环氧树脂膜，用于超声耦合；
[0039] 经检测，实施样品的典型参数达到： [0040] 带宽彡300KHZ ;有源增益彡35dB ;输出信号的信噪比与没有薄膜晶体管的比对压电薄膜超声换能器相比提高了 40dB ;灵敏度> 9mVPa ;具有柔性可弯曲45度。
一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法
CN 103006652 A
摘要
本发明提出了一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法，其特点是主药为苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙，其组合比例为1:1-10，辅料包括填充剂、崩解剂、助流剂、防潮剂和润滑剂。制备方法包括⑴将填充剂干燥，称取主药与辅料；⑵将填充剂和崩解剂分别过70-90目筛，混合备用；⑶取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平混合共同研磨，过70-90目筛备用；⑷将阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料共同研磨，过70-90目筛备用；⑸将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊即得。本发明药物降压和降脂效果好，制备工艺科学合理，重现性好，操作简单，易于大量生产。
权利要求(6)
1. 一种能同时降低血压和血脂的组合药物，由主药和辅料组成，其特征是主药为苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙，其组合比例为1:1-10，辅料包括填充剂、崩解剂、助流剂、防潮剂和润滑剂。
2.根据权利要求1所述的能同时降低血压和血脂的组合药物，其特征是由以下重量比的原料组成： 苯磺酸氨氯地平l-10g， 阿托伐他汀钙6-50g， 填充剂90-450g， 崩解剂10-70g， 助流剂、防潮剂8-50g， 润滑剂8-50g。
3.根据权利要求1或2所述的能同时降低血压和血脂的组合药物，其特征是所述辅料中的填充剂为淀粉，崩解剂为预胶化淀粉，助流剂和防潮剂为二氧化硅，润滑剂为滑石粉。
4.根据权利要求1或2所述的能同时降低血压和血脂的组合药，其特征是所述组合药物剂型为胶囊剂。
5. 一种制备权利要求1-4所述任一的能同时降低血压和血脂的组合药物的方法，其特征是采用以下制备方法： (1) •将填充剂干燥至水分10%以下，分别称取主药与辅料； (2).将填充剂和崩解剂分别过70-90目筛，混合均匀，备用； ⑶.取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过70-90目筛，备用; (4).将阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过70-90目筛，备用； (5).再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊即得。
6.根据权利要求5所述的制备能同时降低血压和血脂的组合药物的方法，其特征是主药与辅料的混合顺序为：先将填充剂与崩解剂混合，再分别与两种主药混合，最后与助流剂和润滑剂混合，并且经混合后的填充剂和崩解剂与两种主药的混合方法均采用等量递增法。
说明
一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于药物制剂技术领域，涉及一种能同时降低血压和血脂的组合药物及其制备方法。
背景技术
[0002] 据国际卫生组织最新发布的《2012年世界卫生统计》显示，全球三分之一成年人患有高血压，这种病的死亡人数达中风和心脏病所导致的总死亡人数的一半。心血管病是导致全球死亡和致残的首位原因，血压升高是 最重要的直接原因。在我国，近年来，随着经济的发展，人民生活水平的提高和生活方式的转变，以及老龄化趋势日益严峻，高血压病、高脂血症、冠心病、糖尿病、肥胖症等富裕性疾病的发病率明显上升。其中高血压的发病率逐年上升，据统计，15岁以上人群高血压的平均发病率高于11%，全国有高血压患者1. 6亿，以高血压为原发病的各种心脑血管疾病已成为我国人群死因之首，每15秒钟就有一人死于心脑血管疾病。我国高血压的发病趋势具有患病率高、致残率高和死亡率高三大特点。目前，用于治疗高血压病的药物主要有利尿降压药、β -受体阻滞剂、血管紧张素转化酶抑制齐IJ、血管紧张素II受体拮抗剂、长效钙拮抗剂及α-受体阻滞剂。而钙拮抗剂在整个抗高血压市场中的份额为40%左右，排在各类药物的首位。氨氯地平属于第三代钙拮抗剂，由辉瑞公司研制，于1992年7月批准上市，其降压效果已得到全球医务工作者和患者的认可。在我国，2011年氨氯地平在整个抗高血压药物市场中的份额为11. 53%，已成为我国高血压患者的必备药物之一。
[0003] 高血脂症也属于心血管类疾病，虽然在我国人群血脂水平和血脂异常患病率虽然尚低于多数西方国家，但随着社会经济的发展，人民生活水平的提高和生活方式的变化，人群平均的血清TC水平正逐步升高。目前，主要的降血脂药物分为他汀类、烟酸类和贝特类等。其中他汀类是目前临床应用最广、疗效最好、深受广大医生和患者好评的降血脂药物，而阿托伐他汀在所有他汀类药物中的市场份额遥遥领先，也是由辉瑞公司研制，于1997年上市。
[0004] 随着全球社会人口老龄化的到来，老年人心血管疾病中由高血脂引发的高血压等疾病比例正呈逐年增加趋势，严重威胁着人们的生命安全，研发一种能同时降低血压和血脂的药物极其迫切。2004年6月23日，由辉瑞公司研制的具有降压降脂的组合药物苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙上市，剂型为片剂。上市后，其降压降脂疗效已得到广大医务工作者和患者的认可。但是片剂存在压片不易、易潮解、生物利用度不高等缺点，而胶囊剂具有稳定性好、生物利用度高、携带使用方便、密封安全等优点。鉴于此，我们发明了组合药物苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙的胶囊剂，并提供了该胶囊剂的制备方法。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能同时降低血压和血脂的组合药物，本发明所要解决的另一个技术问题是提供该组合药物的制备方法。[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是所设计的能同时降低血压和血脂的组合药物由主药和辅料组成，主药为苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙，其组合比例为I ： 1-10，辅料包括填充剂、崩解剂、助流剂、防潮剂和润滑剂。
[0007] 本发明能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平1-1Og (以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙6-50g (以C33H34FN2O5计)，
填充剂90-450g，
崩解剂10-70g， 助流剂、防潮剂8-50g，
润滑剂8-50g。
[0008] 所述辅料中的填充剂为淀粉，崩解剂为预胶化淀粉，助流剂和防潮剂为二氧化硅，润滑剂为滑石粉。
[0009] 所述组合药物剂型为胶囊剂。
[0010] 本发明能同时降低血压和血脂的组合药物的制备方法为：
(1).将填充剂干燥至水分10%以下，分别称取主药与辅料；
(2).将填充剂和崩解剂分别过70-90目筛，混合均匀，备用；
⑶.取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过70-90目筛，备用;
(4).将阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过70-90目筛，备用；
(5).再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊即得。
[0011] 在本发明制备方法中主药与辅料的混合顺序为：先将填充剂与崩解剂混合，再分别与两种主药混合，最后与助流剂和润滑剂混合，并且经混合后的填充剂和崩解剂与两种主药的混合方法均采用等量递增法。
[0012] 本发明采用上述技术方案所具有的有益效果为：
所制备的组合药物具有很好的降低血压和血脂的功效；制备方法所用辅料少，工艺科学合理，重现性好，过程操作简单，易于大量生产；由本制备方法生产的胶囊剂具有稳定性好、生物利用度高、携带使用方便、密封安全等优点。
具体实施方式
[0013] 实施例1
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平Ig (以C2tlH25N2O5Cl计），
阿托伐他汀钙6g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂90g，
崩解剂10g，
助流剂、防潮剂Sg，
润滑剂8g。
[0014] 其制备方法为：填充剂干燥至水分8%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过80目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过85目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过85目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0015] 实施例2
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平IOg (以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙50g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂450g，
崩解剂70g，
助流剂、防潮剂50g，
润滑剂50g。
[0016] 其制备方法为：
填充剂干燥至水分6%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过85目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过75目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过80目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0017] 实施例3
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙IOg (以C33H34FN2Ojf),
填充剂100g，
崩解剂15g，
助流剂、防潮剂10g，
润滑剂10g。
[0018] 其制备方法为：
填充剂干燥至水分5%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过80目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过80目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过80目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0019] 实施例4
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙20g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂200g，
崩解剂30g，助流剂、防潮剂20g，
润滑剂20g。
其制备方法为：
填充剂干燥至水分9%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过70目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过70目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过70目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0020] 实施例5
本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物由以下重量比的原料组成：
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl计)，
阿托伐他汀钙40g (以C33H34FN2Ojf),
填充剂400g，
崩解剂60g，
助流剂、防潮剂40g，
润滑剂40g。
其制备方法为：
填充剂干燥至水分7%以下，分别称取主药与辅料；填充剂和崩解剂分别过90目筛，混合均匀，备用；取上述备用辅料量的一半与苯磺酸氨氯地平等量递增法混合共同研磨，过90目筛，备用；阿托伐他汀钙与剩余的备用辅料等量递增法共同研磨，过90目筛，备用；再将上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的研磨物料与二氧化硅、滑石粉混匀，装入胶囊制得1000粒。
[0021] 本发明一种能同时降低血压和血脂的组合药物的临床试验报告：
药品来源：本试验报告以实施例4的配方为准，由河南福森药业有限公司生产的药物名称为苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙胶囊为临床试验药物，规格：5mg/10mg/粒；批号：100601;用法用量：每次I粒，每日I次；有效期至：2012年05月。对照药物由辉瑞公司生产的药物名称为氨氯地平阿托伐他汀钙片（商品名：多达一 ®)为对照药物，规格：5/10mg/片；批号：100403 ;用法用量：每次I片，每日I次；有效期至：2012年11月。
[0022] 入选标准：1.临床确诊患原发性高血压病合并原发性高脂血症的患者；2.患者年龄18岁-75岁（含)，性别不限；3.坐位收缩压<180mmHg且坐位舒张压90-109mmHg ；4.低密度脂蛋白（LDL — C)彡120mg/dl，且彡250mg/dl ；5.签署知情同意书。
[0023] 试验目的：以氨氯地平阿托伐他汀钙片为对照评价苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙胶囊治疗原发性高血压伴高脂血症患者的降压/调脂的有效性和安全性。
[0024] 试验时间：开始时间（首例入组）2010年09月17日，结束时间(末例出组）2012年02月10日。
[0025] 参与试验单位：01_由关德明主任负责的哈尔滨医科大学第一附属医院、02-由刘莹主任负责的辽宁省人民医院、04-由华琦院长负责的首都医科大学宣武医院作为临床试验负责单位、05-由巢升平主任负责的武汉大学中南医院、06-由袁洪主任负责的中南大学湘雅三医院作为临床试验参与单位。[0026] 受试者人数(计划的和分析的):研究计划入组240例，实际入组238例；本研究FAS人群232例，PP人群214例，SS人群237例。两组人口学资料及基线资料均衡，具有可比性。采用随机双盲、平行阳性对照、多中心临床研究试验方法。各试验中心病例分布见表I
